[发明专利]一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法

权利要求书

1.一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）树脂活化：用甲醇浸泡4~12h，用4%NaOH溶液处理，水洗净即可；

（2）废水预处理：加入废水质量3~5%的活性炭脱色过滤，去除不溶性杂质及部分色素；

（3）上柱吸附：将步骤（2）的废水用大孔离子交换树脂上柱吸附；

（4）解析：吸附结束后，用温度70~80℃的热水解析，获得烟酸解析液；

（5）树脂再生：通入3倍柱体积甲醇溶液；再通入3倍柱体积4%NaOH溶液后，用纯水洗至pH7.0±0.5；

（6）浓缩结晶：将步骤（4）烟酸解析液进行浓缩10~20倍，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色后，置于结晶罐中酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤（3）再次上柱解析结晶，获得粗品；

（7）重结晶：将步骤（6）的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热85~95℃溶解；加入烟酸乙醇溶液总质量3~5%的活性炭脱色，滤液冷却降温至15~25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品。

2.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述大孔离子交换树脂为大孔强碱性阴离子交换树脂。

3.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述步骤（5）树脂再生的具体方法如下：解析结束后，向树脂柱中通入3倍柱体积甲醇溶液冲洗，控制流速0.5~1BV/hr；再通入3倍柱体积4%NaOH溶液冲洗，控制流速1~2BV/hr，用纯水洗至pH7.0±0.5，控制流速1~2BV/hr。

4.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，烟酸解析液中烟酸的质量分数为10~30%。

5.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，其特征在于，所述步骤（7）中，乙醇用量为粗品质量(g)：乙醇体积(mL)=1：8~10。