[发明专利]一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法

说明书

本发明公开了一种从3‑氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，所述方法包括以下步骤：（1）将树脂用甲醇浸泡4~12h，用4%NaOH溶液处理，水洗净；（2）加入废水质量3~5%的活性炭脱色过滤；（3）将步骤（2）的废水上柱吸附；（4）吸附结束后，用70~80℃的热水解析，获得烟酸解析液；（5）通入3倍柱体积甲醇溶液；通入3倍柱体积4%NaOH溶液，用纯水洗至pH7.0±0.5；（6）将步骤（4）烟酸解析液浓缩10~20倍，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色后，酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤（3）再上柱解析结晶，获得粗品；（7）将步骤（6）的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热溶解；加入烟酸乙醇溶液质量3~5%的活性炭脱色，滤液冷却降温至15~25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品。

技术领域

本发明涉及化学中间体三废处理技术领域，具体涉及一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法。

背景技术

3-氰基吡啶，又称烟腈，分子式为C6H4N2，分子量为104.11，是一种白色晶体。能升华，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚，稍溶于水。主要用途是用作医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。3-氰基吡啶生产时的废水中，常含有烟酸，烟酰胺等，如何从3-氰基吡啶废水中提高提取烟酸的回收率和纯度，本领域技术人员多有研究。

申请号CN2011101226069的中国专利申请公开了一种对生产3-氰基吡啶所产生的废水处理及回收烟酸的方法，以氨水和含3-氰基吡啶的废水为原料，将废水和氨水倒入反应釜中加温和加压下反应1～6小时；再将反应溶液减压浓缩至干燥的固体；干燥固体加入水清洗再烘干，将过滤后的水溶液回收利用；烘干后的固体在220～230℃的温度中升华获得烟酸。该方法流程复杂，提取周期长，控制难，加热升华困难大，设备繁杂耗能高。

申请号CN2016105793615的中国专利申请公开了一种基于生物转化的食品级烟酸分离提取方法，包括对转化液经陶瓷膜或板框过滤去除菌体，处理后的烟酸溶液经大孔树脂吸附、洗脱、浓缩、结晶、干燥，得到烟酸成品。该方法利用生物转化法制备烟酸，获得高纯度烟酸母液加以提取分离，不适用于处理多杂质废水。

发明内容

针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法。为处理大批量3-氰基吡啶废水，降低生产成本，提高原料利用率，降低设备能耗，本发明中采用大孔树脂从废水中分离烟酸，有效去除杂质、无机盐以及色素等，提高烟酸纯度；工艺成本低，可连续使用，设备要求少，对废水回收再利用，降低废水处理难度和减少废水排放量，保护环境。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

一种从3-氰基吡啶废水中分离提纯烟酸的方法，该方法包括以下步骤：

(1)树脂活化：用甲醇浸泡4～12h，用4％(g/100mL)NaOH溶液处理，水洗净即可；

(2)废水预处理：加入废水质量3～5％的活性炭脱色过滤，去除不溶性杂质及部分色素；

(3)上柱吸附：将步骤(2)的废水用大孔离子交换树脂上柱吸附；

(4)解析：吸附结束后，用温度70～80℃的热水解析，获得烟酸解析液；

(5)树脂再生：通入3倍柱体积甲醇溶液；通入3倍柱体积4％(g/100mL)NaOH溶液后，用纯水洗至pH7.0±0.5；

(6)浓缩结晶：将步骤(4)的烟酸解析液进行浓缩10～20倍，加入浓缩液质量3～5％的活性炭脱色后，置于结晶罐中酸化结晶，获得粗品；结晶母液回收，按照步骤(3)再次上柱解析结晶，获得粗品；

(7)重结晶：将步骤(6)的烟酸粗品加入无水乙醇中，加热85～95℃溶解；加入烟酸乙醇溶液质量3～5％的活性炭脱色，滤液冷却降温至15～25℃，控温结晶，干燥获得烟酸成品。