[发明专利]噁虫酮中间体2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法

权利要求书

1.一种噁虫酮中间体2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法，以邻甲氧基苯胺、水合肼、氯甲酸甲酯为原料，在同一反应釜内进行两步反应合成2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯，其特征在于，包括以下步骤：

向反应釜内投入原料邻甲氧基苯胺、水合肼、溶剂和催化剂，邻甲氧基苯胺、水合肼在催化剂的作用下进行反应得到邻甲氧基苯肼；然后直接向反应釜内投入萃取剂进行萃取，分去下层水层，得到上层的邻甲氧基苯肼油层；向该反应釜内邻甲氧基苯肼油层中投入缚酸剂，加入氯甲酸甲酯后进行反应得到合格的2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯油层；2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯油层依次经酸洗、碱洗、脱溶、离心、烘干处理后得到高纯度的2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯；反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)合成邻甲氧基苯肼：利用氮气充分置换反应釜中的氧气使含氧量0.5％，含氧合格后，向反应釜中投入溶剂、邻甲氧基苯胺、水合肼和催化剂，升温至50～120℃在常压或保压条件下进行反应至中控合格(体系中邻甲氧基苯胺含量0.5％)，降温至20～60℃后直接向体系中投入萃取剂进行萃取，搅拌0.5h后静止0.5h，分去下层水层，上层油层为邻甲氧基苯肼油层；

(2)合成2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯：向步骤(1)反应釜内的得到的邻甲氧基苯肼油层中投入缚酸剂，体系降温至-10～50℃后再滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕升温至0～100℃后在此条件下保温反应至中控合格(体系中邻甲氧基苯肼含量0.5％)；向体系中投入去离子水，控制体系温度为1～60℃，使用酸溶液调节体系pH为1～6，搅拌0.5h，静止0.5h，分去下层水层；上层油层用碱溶液水洗至体系pH为7～10，搅拌0.5h，静止0.5h，分去下层水层，上层油层为合格的2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯油层；

(3)后处理得2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯成品：将步骤(2)反应釜内得到的2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯油层升温脱出10％-90％溶剂，缓慢降温至-10～60℃，保温养晶1h，离心得到2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯湿基，湿基经过烘干后得到合格的2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂与邻甲氧基苯胺的质量比为5～20:1；所述的催化剂与邻甲氧基苯胺的质量比为0.001～0.05:1；所述的水合肼与邻甲氧基苯胺的摩尔比为1.0～4.0:1，其中水合肼的质量浓度为10～90％。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为氯化镍、三氯化铁、氯化锡、氯化亚锡、氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、六氯化钨、二氯化钴、五氯化钼中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。

6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的萃取剂为苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、甲酸甲酯、环己烷、甲基环己烷中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的萃取剂与邻甲氧基苯胺的质量比为3～20:1。

7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、甲醇钠、乙醇钠、吡啶中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的缚酸剂，与邻甲氧基苯胺的摩尔比为1.0～3.0:1。

8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氯甲酸甲酯，与邻甲氧基苯胺的摩尔比为1.0～2.0:1；所述的去离子水，与邻甲氧基苯胺的质量比为3～15:1。