[发明专利]一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法在审
申请号: | 202010955854.0 | 申请日: | 2020-09-11 |
公开(公告)号: | CN112083100A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 郭添荣;张崟;吴文林;万渝平;刘文龙;张龙翼;陈代伟;朱明星;张怡;黄春燕;艾晓莉;涂松林;朱文斌 | 申请(专利权)人: | 成都市食品药品检验研究院;成都大学;成都理工大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;魏静 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 辣椒 制品 中的 多种 挥发性 成分 方法 | ||
1.一种同时检测辣椒或辣椒制品中的多种挥发性成分的方法,其特征在于:所述方法为:采用顶空固相微萃取结合气质联用技术,检测辣椒或辣椒制品中的挥发性成分,包括以下步骤:
(1)利用固相微萃取仪萃取辣椒或辣椒制品的挥发性成分;
(2)将步骤(1)所得挥发性成分注入气相色谱-质谱联用仪检测,得到总离子流色谱图;
(3)将步骤(2)所得总离子流色谱图与标准谱图对比分析,得到辣椒或辣椒制品中的挥发性成分的组成。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括以下步骤:
(4)利用峰面积归一化法定量分析权利要求1步骤(2)所得总离子流色谱图,得到辣椒或辣椒制品中的各挥发性成分的含量。
3.根据权利要求1~2任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述气相色谱条件为:
色谱柱:以甲基聚硅氧烷为填充剂,优选的,所述甲基聚硅氧烷为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷,更优选为HP-5MS;
流动相:惰性气体;优选的,所述惰性气体为氦气,流速为1mL/min;
进样口温度200~300℃,优选为250℃;
升温程序设置为:初始温度40℃,保持5min;以4℃/min升温至160℃,保持5min;再以6℃/min升温至250℃,保持5min。
4.根据权利要求1~2任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述质谱条件为:离子源类型EI,电子能量70eV,离子源温度为200~250℃,优选为230℃;接口温度为200~250℃,优选为230℃;四级杆温度为130~170℃,优选为150℃;质量扫描范围35~450amu。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述挥发性成分包括挥发性香气成分和挥发性有毒成分;优选的,所述挥发性香气成分包括呋喃甲醛、对二甲苯、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、2-乙酰基吡咯、芳樟醇、1-甲基吡咯-2-羧酸、对甲基苯乙酮、反式-2-癸烯醛、邻异丙基苯硫酚、茴香脑、四氢-2-辛基呋喃、反式2,4-癸二烯醛、1,1,6三甲基-1,2二氢萘、反式-2-十二烯醛、梨醇酯、别香橙烯、二氢猕猴桃内酯中的一种或多种,所述挥发性有毒成分包括2,4-癸二烯醛。
6.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述辣椒制品为油酥辣椒;优选的,所述油酥辣椒是采用以下方法制得的:取辣椒,加入油中,在130~170℃下油酥30~60秒。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述油酥的温度为170℃,油酥的时间为40~50秒,优选的,所述油酥的温度为170℃,油酥的时间为40秒;
和/或,所述辣椒与油的质量体积比为1:(2~5)g/mL,优选为1:3g/mL;
和/或,所述辣椒为干辣椒,优选为七星椒干辣椒;
和/或,所述油为植物油或动物油,优选为植物油。
8.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述萃取的方法为:在辣椒或辣椒制品中加入水或水溶液,然后置于固相微萃取仪的顶空瓶中,加热搅拌,将固相微萃取仪的萃取头插入顶空瓶,顶空萃取。
9.根据权利要求1~4所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述辣椒或辣椒制品与水或水溶液的质量体积比为0.1~10g/mL,优选为1g/mL;和/或,所述水溶液为NaCl水溶液,优选为饱和NaCl水溶液;和/或,置于顶空瓶中之前,还包括涡旋震荡;和/或,所述加热搅拌的温度为50~70℃,优选为65℃,时间为5~30min,优选为15min;和/或,所述萃取头位于顶空瓶的液面上方0.5~2.0cm处,优选为液面上方1.0cm处;和/或,所述萃取的条件为:在搅拌状态下加热至75~85℃,萃取20~40min,优选的,所述加热温度为80℃,萃取时间为30min。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述检测的方法为:将步骤(1)顶空萃取后的萃取头取出,插入气相色谱-质谱联用仪的进样口内,解吸附,启动气相色谱-质谱联用仪,开始检测;优选的,所述解吸附温度为200~300℃,优选为250℃,时间为3~10min,优选为5min。
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