[发明专利]一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法

权利要求书

1.一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

一、催化剂的制备；

准确称取适量的磷钨酸钠、硝酸镧和纳米金属镍，分别对其进行前处理后将之浸泡在由无机酸液和有无水乙醇组成的混合溶液中，并对其进行混合搅拌均匀，使之形成稳定分散相；然后通过浓度为0.3～0.5mol/L的盐酸溶液将其pH调节至2.0～3.5，得到混合组分；而后将所得的混合组分置于微波反应仪中，并在60～80℃的温度下对其进行微波加热温10～18h，再将混合组分由微波反应仪中取出，并将之在恒温干燥箱内陈化3～5h；陈化完毕后将混合组分中的固体混合物滤出，并用蒸馏水将之洗涤至中性；最后再将洗涤后的固体混合物置于马弗炉中进行焙烧，焙烧完成后将之从马弗炉中取出，在自然条件下冷却至室温，所得即为催化剂成品；

二、催化剂的装填；

在固定床催化蒸馏塔中从上到下分为六段装填活性炭颗粒稀释的催化剂，且从上到下各段装填的催化剂的质量百分含量依次为10～15％、2～5％、16～20％、35～40％、55～60％、75～81％；

三、催化剂的前处理；

从固定床催化蒸馏塔底部通入氮气置换塔内空气，持续通气时间大于3h，然后将氮气切换为纯氢气，同时对固定床催化蒸馏塔进行升温，使其从上到下各段温度依次为185～215℃、195～225℃、245～265℃、280～295℃、295～315℃、310～325℃，升温速率均为3～5℃/min，当升至目标温度后在此温度下恒温保持3～5h；催化剂活化完毕后，将固定床催化蒸馏塔从上到下各段温度依次降为135～148℃、178～190℃、210～220℃、255～265℃、280～290℃、230～245℃，并保持固定床催化蒸馏塔的各段分别在此温度条件下；

四、六氯苯的催化去除；

以氯仿作为萃取剂对香料萃取工段中产生的母液进行萃取，以回收母液中残留的麦芽酚，然后将萃取后含有微量六氯苯的母液通入内部盛放有吸收液的反应釜中，并向反应釜中持续通入氮气5～10min；然后将进气阀门关闭；再对物料进行加热搅拌，搅拌速率约为120～150r/min；加热开始后约20～30min；物料温度升至设定值230～250℃；反应3～6h后，关闭加热电源；使反应釜温度降低至约50～60℃；将反应釜内的残液温度加热至230～240℃后，从固定床催化蒸馏塔底通入，同时从各段补气口通入氯化氢与氢气的混合气，反应产物二氯苯从固定床催化蒸馏塔的第二段出，氯苯从第一段出；氯化氢从塔顶部出，经过循环后重复使用，最终实现对六氯苯的高效去除。

2.根据权利要求1所述的一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于：磷钨酸钠、硝酸镧和纳米金属镍的质量比为1.0～1.5:2.0～3.0:9.0～10.0。

3.根据权利要求1所述的一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于，所述前处理的具体操作为：将磷钨酸钠、硝酸镧和纳米金属镍分别在频率为28～35kHz的频率下超声清洗20～30min，然后再用蒸馏水对其洗涤2～3次，最后置于恒温干燥箱中对其进行干燥处理。

4.根据权利要求1所述的一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于：所述无机酸选用浓度为0.3～0.5mol/L的硫酸溶液，且混合溶液中无机酸液与无水乙醇的质量比为2.5～3.6:1.0。

5.根据权利要求1所述的一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于：对固体混合物在进行焙烧时，马弗炉的焙烧温度设置为450～560℃，且焙烧时间为3～5h。

6.根据权利要求1所述的一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于：在催化剂装填步骤中，固定床催化蒸馏塔的第二至五段均设置有补气口。

7.根据权利要求1所述的一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于：所述混合气体由氢气和氯化氢气体组成，且氢气的体积浓度为25～35%。

8.根据权利要求1所述的一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，其特征在于：所述吸收液由氧化铝、铁粉、碳酸钠和石蜡油按照质量比1.0～1.6:0.3～0.5:10～13:85～100超声混合而成；且所述氧化铝选用γ型氧化铝。