[发明专利]一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法；本发明中吸收液由γ型氧化铝、铁粉、碳酸钠和石蜡油制成，在碳酸钠的碱性作用及石蜡油的氢供体的配合作用下，γ型氧化铝和铁粉之间相互协同，能有效地对香料母液中存在的六氯苯进行高效地去除；再者，本发明所制得的催化剂本身不仅本身体积更大，而且其本身所形成的三维拓扑结构的空间多样性更为复杂，这显著地增大了其本身的比表面积，也有效地增大了其与六氯苯的接触面积；其与吸收液之间相互配合，不仅能及大地提高对六氯苯的去除能力；还能对六氯苯进行高效地脱氯处理；而且，经本发明处理后的香料母液的纯度和色度也得到很大程度上的改善。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法。

背景技术

香料亦称香原料，是一种能被嗅感嗅出气味或味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。除了个别品种外，大部分香料不能单独使用。香料分为天然香料和人造香料，其中天然香料包括动物性天然香料和植物性天然香料；人造香料包括单离香料及合成香料。

在现有的香料提取工艺中，对母液进行萃取的工段中，大豆采用氯仿作为萃取剂回收母液中残留的麦芽酚，萃取后的物料在香料升华产品中容易形成微量六氯苯，现有工艺是通过辐照法及光催化氧化法的方式来去除六氯苯，但是此法只能在一定程度上起到去除六氯苯的作用，即其去除六氯苯的效率相对较低（辐照法的去除效率为80%左右，光催化氧化法的去除效率为85%左右）。

因此，提供一种高效的去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，不仅对六氯苯的脱氯效率较高，而且对六氯苯的去除率也非常高。另外，经本发明处理后的香料母液的纯度和色度也得到很大程度上的改善，保证了其品质。

为了达到上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种去除香料提取过程中产生的六氯苯的方法，包括如下步骤：

一、催化剂的制备；

准确称取适量的磷钨酸钠、硝酸镧和纳米金属镍，分别对其进行前处理后将之浸泡在由无机酸液和有无水乙醇组成的混合溶液中，并对其进行混合搅拌均匀，使之形成稳定分散相；然后通过浓度为0.3～0.5mol/L的盐酸溶液将其pH调节至2.0～3.5，得到混合组分；而后将所得的混合组分置于微波反应仪中，并在60～80℃的温度下对其进行微波加热温10～18h，再将混合组分由微波反应仪中取出，并将之在恒温干燥箱内陈化3～5h；陈化完毕后将混合组分中的固体混合物滤出，并用蒸馏水将之洗涤至中性；最后再将洗涤后的固体混合物置于马弗炉中进行焙烧，焙烧完成后将之从马弗炉中取出，在自然条件下冷却至室温，所得即为催化剂成品；

二、催化剂的装填；

在固定床催化蒸馏塔中从上到下分为六段装填活性炭颗粒稀释的催化剂，且从上到下各段装填的催化剂的质量百分含量依次为10～15％、2～5％、16～20％、35～40％、55～60％、75～81％；

三、催化剂的前处理；

从固定床催化蒸馏塔底部通入氮气置换塔内空气，持续通气时间大于3h，然后将氮气切换为纯氢气，同时对固定床催化蒸馏塔进行升温，使其从上到下各段温度依次为185～215℃、195～225℃、245～265℃、280～295℃、295～315℃、310～325℃，升温速率均为3～5℃/min，当升至目标温度后在此温度下恒温保持3～5h；催化剂活化完毕后，将固定床催化蒸馏塔从上到下各段温度依次降为135～148℃、178～190℃、210～220℃、255～265℃、280～290℃、230～245℃，并保持固定床催化蒸馏塔的各段分别在此温度条件下；

四、六氯苯的催化去除；