[发明专利]一种气相色谱-串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法

权利要求书

1.一种气相色谱-串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法，其特征在于：该方法基于气相色谱-串联质谱法，针对食品用香料样品，首先对样品中的柠檬醛和月桂醛进行定性定量分析，然后对样品中的柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛进行酸性水解反应，再对柠檬醛和月桂醛进行分析，以获得食用香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度，该方法具体分为以下几步：

(1)称取1g食用香料样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1mL待分析；

(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内，加入25mL质量分数为5％的稀硫酸，100℃油浴回流3小时，冷却至室温，加NaOH溶液调pH至中性，加入由NaH₂PO₄和H₃PO₄组成的缓冲盐，称取1g样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取5min，离心，取二氯甲烷相1mL待分析；

(3)配制柠檬醛和月桂醛的系列标准溶液，采用气相色谱-串联质谱，基于柠檬醛、月桂醛、氘代苯乙酮的离子对信息获得柠檬醛和月桂醛的定量标线，完成样品中柠檬醛和月桂醛的定量分析，并计算获得柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛的含量及缩合度；

其中所述NaOH溶液的浓度为8mol/L，缓冲盐中NaH₂PO₄和H₃PO₄质量比为2:1；

其中所述柠檬醛、月桂醛、氘代苯乙酮的离子对信息如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中氘代苯乙酮的内标溶液为乙腈溶液，浓度为1mg/mL。

3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：所述方法中气相色谱-串联质谱分析条件具体为：色谱进样口温度：280℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；载气：氦气，恒流速1.5mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格为30m×0.32mm×0.25μm；程序升温：初始温度60℃，保持1min，以10℃/min升至230℃；以5℃/min升至280℃，保持20min；传输线温度：290℃；质谱电离方式：EI；离子源温度：250℃；质谱扫描方式：多反应监测MRM模式；碰撞气：Ar气，气压1.5mTorr。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中涡旋萃取时间为5min，离心时间为3min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法中柠檬醛和月桂醛的标准溶液含有氘代苯乙酮作为内标。