[发明专利]一种气相色谱-串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法

说明书

一种气相色谱‑串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法，该方法基于气相色谱‑串联质谱法，针对食品用香料样品，分为两步分析过程：(1)称取1g食用香料样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1mL，进气相色谱‑串联质谱进行分析；(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内，加入25mL质量分数为5％的稀硫酸，100℃油浴回流3小时，冷却至室温，加NaOH溶液调pH至中性，加入由NaHsubgt;2/subgt;POsubgt;4/subgt;和Hsubgt;3/subgt;POsubgt;4/subgt;组成的缓冲盐，称取1g样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取5min，离心，取二氯甲烷相1mL，进气相色谱‑串联质谱进行分析。配制柠檬醛和月桂醛的系列标准溶液，采用气相色谱‑串联质谱，基于柠檬醛、月桂醛、氘代苯乙酮的离子对信息获得柠檬醛和月桂醛的定量标线，完成样品中柠檬醛和月桂醛的定量分析，并计算获得样品中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛的含量及缩合度。

技术领域

本发明属于食品用香料分析检测技术领域，具体涉及一种气相色谱-串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法。

背景技术

食品用香料化学中，醛类物质(糠醛、苯甲醛、月桂醛、柠檬醛、香茅醛)和酮类物质(苯乙酮、2,3-丁二酮)等都可以作为香料。但由于羰基功能团，特别是醛类物质的化学性质较为活泼，易发生氧化、加成、缩合等反应，作为香料使用，在碱性环境中易发生变质而失去香气。当羰基化合物于醇类物质发生缩合生成缩醛或缩酮类物质时，其稳定性大大提高，在碱性环境中较为稳定，不易变质，其香味也比缩合前淡雅、持久。因而，食品用缩醛酮类香料的发展较为迅速，其产量和新品种的数量也快速增加。

柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛是柠檬醛、月桂醛与乙二醇缩合反应而生成，均具有玫瑰、风信子、百合、柠檬、柑橘等香气，是食品用香料常使用的缩醛类物质。目前，对于食品用香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛还未发现相应的检测方法，而其含量及缩合度关系到香料品质的评价和使用。因此，建立一种食品用香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的测定方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的正是针对食品用香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛测定的需要，提供了一种气相色谱-串联质谱测定香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的方法。

由于柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛物质的标准品通常较难获得，因此直接定性定量分析两种物质较为困难，本发明提供的食品用香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度的测定方法，首先对样品中的柠檬醛和月桂醛进行定性定量分析，然后对样品中的柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛进行酸性水解反应，再对柠檬醛和月桂醛进行分析，以获得食用香料中柠檬醛二乙缩醛和月桂醛二乙缩醛含量及缩合度。

本发明的目的是通过以下方案来实现的：

(1)称取1g食用香料样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取，离心，取二氯甲烷相1mL待分析；

(2)称取5g食用香料样品于圆底烧瓶内，加入25mL质量分数为5％的稀硫酸，100℃油浴回流3小时，冷却至室温，加NaOH溶液调pH至中性，加入由NaH₂PO₄和H₃PO₄组成的缓冲盐，称取1g样品于离心管内，加10μL氘代苯乙酮内标溶液，加入1g氯化钠，加入2mL水，摇匀，加入2mL二氯甲烷，涡旋萃取5min，离心，取二氯甲烷相1mL待分析；