[发明专利]柔性无机纳米纤维纱线及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010958732.7 申请日: 2020-09-14
公开(公告)号: CN112095158B 公开(公告)日: 2022-02-25
发明(设计)人: 闫旭;代章;秦梅;闫芳芳;孟鑫;朱淑芳 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: D01D5/00 分类号: D01D5/00;D02G3/02;D02J13/00;D01D1/02
代理公司: 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 代理人: 赵明媚
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 柔性 无机 纳米 纤维 纱线 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种柔性无机纳米纤维纱线的制备方法,采用静电纺纳米纤维纱线设备,所述静电纺纳米纤维纱线设备包括双喷头静电纺丝装置,和以及用于将所述双喷头静电纺丝装置喷射出的纤维加捻成纱线的加捻器,所述双喷头静电纺丝装置的两个纺丝喷头分别接高压电源的正极和负极,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

1)制备纺丝前驱液:在反应釜中依次加入聚乙烯醇和去离子水,在50℃的水浴搅拌待聚乙烯醇完全溶解后,冷却至室温得质量百分百11%的聚乙烯醇溶液,作为溶液A;在另一反应釜中将硅酸四乙酯、去离子水和磷酸按质量比1∶1∶0.02的比例配置成溶液,并在室温下搅拌至形成透明溶液,作为溶液B;将溶液A和溶液B按质量比为1∶1的比例混合,并在室温下搅拌均匀即得纺丝前驱液;

2)电纺纳米纤维纱线:将步骤1)配得的纺丝前驱液注入双喷头静电纺丝装置的储液机构中,调节纺丝距离和纺丝电压,开启静电纺纳米纤维纱线设备,在电场力的作用下,双喷头静电纺丝装置的两个纺丝喷头分别喷射出一束电纺射流,两束电纺射流在飞行过程中由于携带的异种电荷互相吸引、混合,经过加捻器加捻后,形成前驱体纳米纤维纱线;

3)煅烧:将步骤2)所得前驱体纳米纤维纱线放入管式炉中,在空气氛围中以5℃/min的升温速率加热至180℃,预热1小时,然后以3℃/min的升温速率加热至800℃,在800℃的温度中保温4小时,自然降温的室温之后,获得了无杂质的柔性无机纳米纤维纱线。

2.根据权利要求1所述的柔性无机纳米纤维纱线的制备方法,其特征在于,所述双喷头静电纺丝装置包括两个纺丝喷头,储液机构,高压电源和收集极,所述储液机构包括与两个所述纺丝喷头对应设置的两个储液容器和两个用于控制纺丝喷头的出液速度的纺丝液驱动装置,所述高压电源包括一个正高压电源和一个负高压电源,一个纺丝喷头连接所述正高压电源的正极,另一纺丝喷头连接所述负高压电源负极,所述正高压电源负极和所述负高压电源正极均接地设置;两个所述纺丝喷头的喷射口设于同一水平高度,且两个所述纺丝喷头的喷射口相对设置,所述加捻器设为喇叭型,所述加捻器的中轴线竖直设置,所述加捻器的大喇叭口位于两个所述喷射口中间,所述收集极设为滚筒收集极,所述滚筒收集极设于所述加捻器大喇叭口的正下方以收集前驱体纳米纤维纱线,所述收集极接地。

3.根据权利要求2所述的柔性无机纳米纤维纱线的制备方法,其特征在于,所述储液容器设为注射器针管,所述纺丝喷头设为注射器针头,所述纺丝液驱动装置设为微量注射泵,所述注射器针管安装在所述微量注射泵上;所述滚筒收集极的收集滚筒的转速为0~500转/分钟,所述加捻器的大喇叭口与所述收集滚筒的竖直距离为10~45厘米,所述加捻器的中轴线与收集滚筒的中轴线垂直设置;所述步骤2)中,所述纺丝喷头喷射口与收集极间的竖直间距为20~25cm,正高压电源的电压为15kV~20kV,负高压电源的电压为-15kV~-20kV,纺丝喷头的出液速率为18~25微升/分钟。

4.根据权利要求3所述的柔性无机纳米纤维纱线的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,设备开启时,设置纺丝喷头喷射口与滚筒收集极的竖直距离为20cm,正高压电源电压为16kV,负高压电源电压为-16kV;两个所述微量注射泵的推进速率均为18微升/分钟;设置滚筒收集极的转速为6转/分钟。

5.一种柔性无机纳米纤维纱线,其特征在于,由权利要求1至4中任一项所述的制备方法制得。

6.根据权利要求5所述的柔性无机纳米纤维纱线,其特征在于,为纯二氧化硅纳米纤维纱线,其最大弯曲曲率大于等于4.2。

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