[发明专利]柔性无机纳米纤维纱线及其制备方法

说明书

本发明提供了柔性无机纳米纤维纱线及其制备方法，该方法采用静电纺纳米纤维纱线设备，该方法包括以下步骤：1)制备纺丝前驱液：配置含有机高分子材料、钛源和/或硅源的纺丝前驱液；2)电纺纳米纤维纱线：将纺丝前驱液注入静电纺纳米纤维纱线设备的储液机构中，开启设备，电纺纤维经加捻器加捻形成前驱体纳米纤维纱线；3)煅烧：对前驱体纳米纤维纱线进行煅烧处理，加热至180～240℃预热后，升温至600～800℃的温度保温3～5小时得柔性纳米纱线。该方法可制得能大幅度弯曲的纯无机纳米纤维纱线结构，可拓展无机纳米纤维材料的应用领域，且该制备方法简单，具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米纤维技术领域，具体涉及柔性无机纳米纤维纱线及其制备方法。

背景技术

近年来，通过静电纺丝法制备的无机纳米纤维有SiO₂、ZrO₂、TiO₂、Al₂O₃、ZnO等数十种，电纺无机纳米纤维虽种类较多，但多数脆性较大，不能弯折，限制了其在柔性器件中的应用。

可通过在静电纺丝装置中加设加捻器构成静电纺纳米纤维纱线设备，从而将纳米纤维制成纱线结构，来提高电纺纳米纤维的柔韧性。例如，中国专利CN110607582A公开了一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，可采用静电纺纳米纤维纱线设备制备PAN压电纱线。

但是，基于纯无机纳米纤维的脆性，即便将其制成纱线结构也不能达到理想的提高材料柔韧性能的作用，无法获得可大幅度弯曲的纯无机纳米纤维纱线结构。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明提供了柔性无机纳米纤维纱线及其制备方法，通过该方法可制得能大幅度弯曲的纯无机纳米纤维纱线结构，可拓展无机纳米纤维材料的应用领域，且该制备方法简单，具有很好的应用前景。

为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种柔性无机纳米纤维纱线的制备方法，采用静电纺纳米纤维纱线设备，所述静电纺纳米纤维纱线设备包括双喷头静电纺丝装置，和以及用于将所述双喷头静电纺丝装置喷射出的纤维加捻成纱线的加捻器，所述双喷头静电纺丝装置的两个纺丝喷头分别接高压电源的正极和负极，所述制备方法包括以下步骤：

1)制备纺丝前驱液：配置含有机高分子材料、钛源和/或硅源的纺丝前驱液，所述硅源为硅酸四乙酯，所述钛源为钛酸四丁酯；

2)电纺纳米纤维纱线：将步骤1)配得的纺丝前驱液注入双喷头静电纺丝装置的储液机构中，调节纺丝距离和纺丝电压，开启静电纺纳米纤维纱线设备，在电场力的作用下，双喷头静电纺丝装置的两个纺丝喷头分别喷射出一束电纺射流，两束电纺射流在飞行过程中由于携带的异种电荷互相吸引、混合，经过加捻器加捻后，形成前驱体纳米纤维纱线；

3)煅烧：对步骤2)所得前驱体纳米纤维纱线进行煅烧处理，加热至180～240℃，预热1～2小时，然后升温至600～800℃的保温温度，保温3～5小时后，降温至室温，即得柔性纳米纱线。

作为优选，所述步骤1)中，所述纺丝前驱液包含聚乙烯醇、硅酸四乙酯、磷酸和水。

作为优选，所述步骤1)为：在反应釜中依次加入聚乙烯醇和去离子水，在50℃的水浴搅拌待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至室温得质量百分百11％的聚乙烯醇溶液，作为溶液A；在另一反应釜中将硅酸四乙酯、去离子水和磷酸按质量比1∶1∶0.02的比例配置成溶液，并在室温下搅拌至形成透明溶液，作为溶液B；将溶液A和溶液B按质量比为1∶1的比例混合，并在室温下搅拌均匀即得纺丝前驱液。

作为优选，所述步骤3)中保温温度设为800℃。