[发明专利]一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦新工艺与合成装置

权利要求书

1.一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦新工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将甲醇、多聚甲醛以及催化剂三乙胺混合，搅拌升温至32-42℃，搅拌反应30-55min，得到解聚液；向解聚液中加入甘氨酸，搅拌升温至37-52℃，搅拌反应30-55min，得到反应加成液；在加成反应液加入亚磷酸二甲酯，加料温度为34-40℃，然后搅拌升温至47-60℃，补加三乙胺与亚磷酸二甲酯，搅拌反应50-100min，得到合成液L1；其中，甘氨酸、多聚甲醛、甲醇、三乙胺、亚磷酸二甲酯的摩尔比为1:(1.5-2.4):(5-12):(0.7-1.5):(0.8-1.6)；

(2)在合成液L1中加入后处理盐酸进行水解脱溶，水解脱溶工序是在后处理盐酸作用下水解，然后程序升温脱去副产甲缩醛、甲醇和酸的过程，水解脱溶结束后加碱调节pH；其中，所述的后处理盐酸与甘氨酸的摩尔比为(2.2-3.3):1；

(3)加入去离子水，降温搅拌结晶得到结晶液L2，洗涤烘干后得到草甘膦成品。

2.根据权利要求1所述的一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦新工艺，其特征在于：所述的后处理盐酸为三氯化磷制备过程中的附产盐酸首先经过装填有还原剂和活性炭的填料塔，然后经过降膜式吸收塔在微负压下吸收制成30-32％浓度的后处理盐酸。

3.根据权利要求1所述的一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦新工艺，其特征在于：所述的还原剂为维生素C。

4.根据权利要求1所述的一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(2)中水解脱溶工序中水解温度小于38℃。

5.根据权利要求1所述的一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(2)中水解脱溶工序中程序升温采用三段式程序升温，第一段反应温度为30-50℃，反应时间为20-38min；第二段反应温度为90-110℃，反应时间为20-40min，第三段反应温度为110-130℃，反应时间为100-120min。

6.根据权利要求1所述的一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(3)中结晶温度为35℃以下，结晶时间为3-7h。

7.一种副产酸代替盐酸水解制备草甘膦的合成装置，其特征在于：包括依次串联的第一合成反应釜、平衡槽、水解反应釜和结晶反应釜；所述第一合成反应釜的进料口分别通过进料管与甲醇计量槽、三乙胺计量槽、多聚甲醛计量槽、甘氨酸计量槽和亚磷酸二甲酯计量槽相连通；所述水解反应釜的进料口分别通过管道与盐酸计量槽、液碱计量槽和水计量槽相连通；所述的水解反应釜的底部出料口和顶部气体出口分别连通有副产回收槽和尾气吸收罐；所述的结晶反应釜的底部出料口分别通过管道与母液大槽和洗料机相连，所述洗料机的液体出口与所述母液大槽相连通，洗料机的固体出口与一干燥机相连通；所述的盐酸计量槽串联有后处理系统，所述的后处理系统包括根据盐酸回路依次连通的填料塔、降膜式吸收塔与盐酸储槽，所述的盐酸储槽与盐酸计量槽的进液口相连通。

8.根据权利要求2、3或7所述的副产酸代替盐酸水解制备草甘膦的合成装置，其特征在于：所述的填料塔内从下向上依次设有维生素C填料层和活性炭吸附层，附产盐酸经过净化后进入降膜式吸收塔，所述的降膜式吸收塔通过位于底部的盐酸排放口与所述的盐酸储槽相连通。