[发明专利]一种高纯钽板及其热处理方法

说明书

本发明公开了一种高纯钽板及其热处理方法，涉及热处理技术领域，其平均晶粒尺寸小于30μm，平均晶粒尺寸的标准偏差小于3μm，方法包括：将经过塑性变形后的高纯钽板置于热处理炉中，加热至500～700℃，恒温热处理80～120min；将热处理温度降低或升高100～200℃，继续对高纯钽板恒温热处理70～100min；将热处理温度升高至1030～1130℃，继续对高纯钽板恒温热处理60～90min；待高纯钽板冷却至90～150℃时，打开炉门并冷却至室温。本发明的有益效果是通过对高纯钽板进行多级退火处理，在不增加钽板变形程度的前提下可以细化钽晶粒并提高其均匀性，具有操作简单、成本低廉、易于实现等优点。

技术领域

本发明涉及热处理技术领域，具体讲是一种高纯钽板及其热处理方法。

背景技术

钽具有熔点高、导电性好、热稳定性高、化学性质稳定以及室温韧性良好等优点，广泛应用于电子、电气、能源化工以及航空航天等领域。近年来，钽和钽基膜成为制备集成电路中铜线与硅基片间扩散阻挡层的关键材料，可阻止铜向硅基片中扩散形成铜硅合金，从而极大提高了设备的使用寿命。磁控溅射是制备钽膜的主要方法，溅射用钽靶材是该工艺中的关键耗材。因此制备性能优良的钽靶材对于现代集成电路制造至关重要。

钽靶材的使用性能(使用寿命、沉积速率和成膜均匀性等)取决于其化学纯度、晶粒尺寸、晶粒取向及晶粒均匀性等因素。研究表明，杂质粒子沉积会使薄膜短路；随着晶粒尺寸增加，靶材表面剥蚀速率下降，故薄膜沉积速率降低；随着晶粒均匀性降低，沉积薄膜厚度的均匀性降低；溅射面上(100)晶面和(111)晶面的取向率增加则有利于提高薄膜沉积速率和膜均匀性。因此，晶粒细小(通常在100μm以下)且均匀的高纯钽靶材通常具有优良的性能。

制备高纯钽靶材的常用方法为先采用电子束熔炼制备高纯钽锭，然后对高纯钽锭进行锻造、轧制等塑性加工以及热处理，使铸态钽锭中的粗大晶粒充分破碎并均匀化。高纯钽铸锭的晶粒尺寸达到厘米级，细化晶粒通常需要进行大塑性变形。然而，钽的冷变形抗力较大，加工硬化率较高，发生大塑性变形时易萌生裂纹；且钽的高温抗氧化性能较差，故其温变形和热变形工艺较复杂，成本较高。目前靶材用高纯钽的平均晶粒尺寸通常为35～150μm，进一步细化晶粒难度很大。同时，钽铸锭的变形均匀性较差，易产生带状结构，导致靶材组织出现晶粒分层，因此变形后难以形成细小均匀的晶粒。目前，还没有成熟的制备技术可解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高纯钽板及其热处理方法，在不增加钽板变形程度的前提下可以细化钽晶粒并提高其均匀性，具有操作简单、成本低廉、易于实现等优点，适用于推广。

本发明的技术解决方案如下：

一种高纯钽板，其平均晶粒尺寸小于30μm，平均晶粒尺寸的标准偏差小于3μm。

一种高纯钽板的热处理方法，包括如下步骤：

步骤1、将经过塑性变形后的高纯钽板置于热处理炉中，将其加热至500～700℃，恒温热处理80～120min；

步骤2、将步骤1中的热处理温度降低或升高100～200℃，继续对高纯钽板恒温热处理70～100min；

步骤3、将步骤2中的热处理温度升高至1030～1130℃，继续对高纯钽板恒温热处理60～90min；待高纯钽板在热处理炉中冷却至90～150℃时，打开炉门并冷却至室温。

作为优选技术方案，所述步骤1中，高纯钽板的纯度不小于99.9％。

作为优选技术方案，所述步骤1中，高纯钽板的塑性变形过程包括对电子束熔炼态钽锭进行一次或多次锻造，每次锻造后均进行退火处理，锻造过程发生的等效应变总和为3～4，

作为优选技术方案，所述步骤1中，高纯钽板的塑性变形过程还包括对锻造及退火后的电子束熔炼态钽锭进行轧制，轧制过程发生的等效应变总和为1.5～3。