[发明专利]一种氢溴酸依他佐辛原料药杂质及其制备方法在审
| 申请号： | 202010964671.5 | 申请日： | 2020-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN111961000A | 公开（公告）日： | 2020-11-20 |
| 发明（设计）人： | 陈齐阳;吴子强;刘东华;罗唐;于玉根 | 申请（专利权）人： | 深圳万乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/14 | 分类号： | C07D223/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518118 广东省深圳市坪山*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢溴酸 原料药 杂质 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氢溴酸依他佐辛原料药的杂质a，所述杂质a的结构如(I)式所示：
。
2.权利要求1所述氢溴酸依他佐辛原料药的杂质a的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下反应式制备：
具体包括如下步骤：
步骤1)：在惰性气体保护下，化合物Ⅱ在氢溴酸溶液中加热至80～130℃反应，反应溶液减压浓缩至干，加无水乙醇溶解后减压浓缩，得到化合物Ⅰ粗品；；
步骤2)：步骤1)所得化合物Ⅰ粗品用无水乙醇溶解，加入异丙醚搅拌析出油状物，倾出上部液体后减压浓缩至干，再次加入无水乙醇溶解，加入异丙醚析晶，过滤、干燥，得到杂质a产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氢溴酸溶液浓度为40～48％,反应温度为100～120℃，氢溴酸与化合物Ⅱ的摩尔比为6～20:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述加无水乙醇减压浓缩的操作重复三次。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)每次析晶无水乙醇的用量为化合物Ⅱ重量的3～6倍，异丙醚与无水乙醇体积比为3～5:1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述干燥温度为40～50℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于深圳万乐药业有限公司，未经深圳万乐药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010964671.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种有线充电的无线耳机
- 下一篇：一种光固定形的复合相变材料的制备方法
