[发明专利]一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法在审
申请号: | 202010966252.5 | 申请日: | 2020-09-15 |
公开(公告)号: | CN112125786A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 张秋华;钟友坤;周中平 | 申请(专利权)人: | 江西兄弟医药有限公司 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/58 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
地址: | 332700 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酚 羟基 化合 成对 苯二酚 方法 | ||
1.一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,该方法是用苯酚与双氧水在溶剂和酸性试剂的体系中在TS-1催化剂的作用下进行羟基化反应合成对苯二酚;其具体方法包括以下步骤:(1)将TS-1催化剂、苯酚、溶剂、酸性试剂加入四口烧瓶中,循环冷却回流后,不断搅拌,并加热升温;(2)再滴加浓度为30%或者50%的双氧水,滴加完毕后进行保温反应,得到对苯二酚。
2.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的的步骤(1)中TS-1催化剂为MFI晶型的钛硅分子筛,其钛含量在2.0%~4.0%,粒径为20~80μm;所述的TS-1催化剂的投入量占苯酚质量的0.08%~0.30%。
3.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中溶剂为纯的醇溶剂或者是醇溶剂与水的混合溶剂,其中醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种,醇溶剂与水的混合溶剂中醇溶剂与水各自占总投入原料质量的15%~65%和0%~30%。
4.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中酸性试剂为硫酸、硼酸、焦硼酸、磺酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、甲酸、乙酸、羟基乙酸、乙二酸、焦磷酸、次磷酸、亚磷酸中的一种;所述酸性试剂的投入量占苯酚与溶剂总质量的0.1%~2.0%。
5.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中加热升温至60~100℃。
6.根据权利要求1所述的一种苯酚羟基化合成对苯二酚的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中双氧水的使用量与苯酚的投入量的摩尔比为0.10~0.50,双氧水的滴加速度为0.1~0.5g/min,双氧水滴加完毕后的保温反应时间为0.5~4.0h。
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