[发明专利]一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法

说明书

本发明公开了一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法。利用特制的PPC膜，无损地将目标材料定点转移到铜网上完成TEM样品的制备，避免了湿法转移中存在的目标样品随机分布、材料损伤大、无法转移易水氧样品等问题，实现了高效、可靠地制备高质量的TEM样品。利用PPC的物理特性，在微区转移平台的辅助下，可以定点地对目标样品进行微区精准操作。这种全新的方法无须使用强酸强碱进行腐蚀，转移过程中不会对材料和碳膜造成损伤。该工艺适用于不同类型的材料，包括薄膜材料、二维材料、纳米线等。本发明的优点在于精准定点转移、无水接触、样品损伤小、有机残留少、适用面广、成本低、效率快、成功率高。

技术领域

本发明涉及一种基于PPC干法转移制备TEM样品的方法，尤其涉及一种快速高效无损伤地制备TEM样品的方法。

背景技术

随着化合物半导体技术的发展，各种材料表征技术日趋完善，尤其以透射电子显微镜为代表的表征技术在分析半导体材料中具有十分重要的意义。分析半导体材料的微观缺陷对器件性能的影响，对优化晶体生长工艺和改善器件性能有着重要的指导意义。透射电子显微镜(TEM)是一种高分辨率的电子显微镜，具有原子尺度的分辨能力，可以在纳米以及原子尺度表征材料的微观结构，能够提供材料微观的缺陷、化学成分、晶格结构和材料质量等方面的信息，是将样品结构与性能相联系的重要手段，在光电功能材料与器件的发展方面备受关注。

其中，高质量的样品制备是TEM分析技术中非常重要的一个环节。然而，目前常用的湿法转移制备的样品，不仅成功率极低而且不适用于易水氧的样品，转移过程中样品随机分布在铜网上，无法实现精准转移。除此之外，传统的湿法转移需要用到氢氟酸腐蚀，严重影响了样品的质量。

为了解决上述问题，本发明提出的一种新型的PPC(聚甲基乙撑碳酸酯，Polypropylene carbonate)干法转移方法，该PPC膜具有独特的物理性质，玻璃温度25-45℃，熔融温度120℃，易溶于丙酮，在微区转移平台的辅助下，可以定点地对目标材料进行微区操作，在转移的过程中不会对材料以及碳膜造成破坏，在确保材料质量的同时具有快速高效操作简单的特点，大大缩短了样品制备的周期。

发明内容

本发明提出一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法。该PPC膜具有独特的物理性质，可以无损地将目标材料转移到铜网上，并且实现微区定点操作，使TEM样品的制备更加高效。

一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜包括载玻片1、PDMS薄膜2、透明胶带3、PPC薄膜4、中间开孔的透明胶带6，所述的PPC膜的结构为：PDMS薄膜2被透明胶带3固定在载玻片1上，粘有PPC薄膜4的中间开孔的透明胶带5粘在透明胶带3上，PPC薄膜4位于中间开孔的透明胶带开孔位置；

所述的载玻片1为医用载玻片；

所述的PDMS薄膜2大小为0.3×0.3cm，厚度为0.3cm；

所述的透明胶带3为单面的透明胶带；

所述的PPC薄膜4大小为1×1cm，厚度为200nm；

所述的中间开孔的透明胶带5为单面透明胶带，孔的大小为0.5×0.5cm。

一种用于干法定点转移制备TEM样品的PPC膜及制备方法，PPC膜的制备步骤如下：

步骤一，配制PPC溶液。将4.5g的PPC塑料溶于30mL的苯甲醚；将配制好的溶液置于磁力搅拌机上90℃搅拌2h；将配好的溶液旋涂(500r/min 5s；1000r/min60s；8000r/min1s)在SiO₂衬底上；90℃烘干10min，形成PPC薄膜；