[发明专利]一种高纯度二苯砜的生产方法

权利要求书

1.一种二苯砜的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)取一定量的苯，并向其中加入离子液，在一定温度下，再加入氯磺酸，在搅拌条件下，苯和氯磺酸进行反应；在该反应过程中，离子液富集苯和氯磺酸反应产生的氯化氢气体；以富集的氯化氢为催化剂，苯和氯磺酸进行“一锅法”反应，得到粗品二苯砜；

(2)待原料反应完全，用冷水或碎冰淬灭反应，抽滤或离心后得到粗品二苯砜；

(3)采用有机溶剂溶解粗品二苯砜，再分别使用碱液、乙二胺四乙酸四钠盐水溶液进行搅拌洗涤，得到二苯砜有机溶液；

(4)将二苯砜有机溶液利用活性炭脱色，然后过滤除去活性炭，得到的滤液，再经冷却析晶，然后经抽滤或离心，最后干燥，得到二苯砜产品；

步骤(1)中的离子液选自1,3-二甲基咪唑氯盐、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-辛基吡啶氯鎓盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N-己基吡啶溴鎓盐、N-己基吡啶四氟硼酸盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基吡啶溴鎓盐、N-丁基吡啶四氟硼酸盐、N-乙基吡啶溴鎓盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐中的一种或两种及以上的组合。

2.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，苯和氯磺酸的摩尔比为1:0.6-0.8。

3.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应温度控制在20-45℃。

4.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入的离子液的质量为苯质量的1-5％。

5.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，步骤(3)中溶解所用的有机溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、2-丁酮、甲基叔丁基醚、甲苯、二甲苯中的一种或两种及以上的组合；有机溶剂的用量为粗品二苯砜质量的1.5-2.5倍。

6.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，步骤(3)洗涤所用的碱液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸锶、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或两种及以上的组合；碱液中碱的用量为粗品二苯砜质量的0.5-1％。

7.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，所述乙二胺四乙酸四钠盐水溶液中的乙二胺四乙酸四钠盐的用量为粗品二苯砜质量的0.1-0.5％。

8.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，步骤(3)中的洗涤温度为80-100℃，搅拌时间为1-2小时。

9.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，所述活性炭的用量为粗品二苯砜质量的0.5-2％。

10.根据权利要求1所述的一种二苯砜的生产方法，其特征在于，步骤(4)中的冷却温度为0-25℃，析晶时间为2-4小时。