[发明专利]一种高纯度二苯砜的生产方法

说明书

本发明公开了一种高纯度二苯砜的生产方法，包括如下步骤：取一定量的苯，加入离子液，在一定温度下，再加入氯磺酸，在搅拌条件下，苯和氯磺酸进行反应；以离子液富集的氯化氢为催化剂，苯和氯磺酸进行“一锅法”反应，得到粗品二苯砜；反应完全后，用冷水或碎冰淬灭反应，抽滤或离心后得到粗品二苯砜；采用有机溶剂溶解粗品二苯砜，再分别使用碱液、乙二胺四乙酸四钠盐水溶液进行洗涤，得到二苯砜有机溶液；将二苯砜有机溶液利用活性炭脱色，过滤除去活性炭，得到的滤液，再经冷却析晶、抽滤或离心、干燥，得到二苯砜产品。该方法反应条件温和，收率优良，生产工艺简单方便，安全可靠，且比较环保，杂质去除效率高，所获得的产品纯度可高达99.9％。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种高纯度二苯砜的生产方法。

背景技术

二苯砜，分子式为C₁₂H₁₀O₂S，分子量为218.27，熔点为125-129℃，常压下沸点为379℃，性状为白色粉末，无臭，无味，可溶于热乙醇、乙醚、苯及甲苯中，微溶于热水，不溶于冷水。

聚醚醚酮(Peek)是一种具有耐高温、自润滑、易加工和高机械强度等优异性能的特种工程塑料，可制造加工成各种机械零部件，如汽车齿轮、油筛、换档启动盘、飞机发动机零部件、自动洗衣机转轮、医疗器械零部件等。二苯砜则是生产聚醚醚酮必备的高温溶剂，其需求量不断增加。

此外，二苯砜还可以用作热敏纸的显色剂；热敏纸广泛应用于传真、收银、标签、票券、医学、工业、数码影像等多种领域中；随着社会经济和科技的飞速发展，热敏纸的应用越来越广泛。双酚A是热敏纸中使用的主要显色剂，但它类似人体自身的荷尔蒙，可以对健康造成危害，如乳癌、前列腺癌、出生缺陷、男性不孕、女童性早熟、糖尿病和肥胖症等。因此，双酚A的应用就有了很多限制；如今欧盟已经禁止在热敏纸上使用双酚A，而采用双酚S-二苯砜体系来替代，效果良好，因此二苯砜的市场需求量猛然上升。

二苯砜的用途非常广泛，目前其常规生产工艺多采用苯磺酰氯和苯为原料，在三氯化铝或者氯化铁等催化剂作用下发生反应而制备得到，反应式如下：

上述生产工艺技术成熟，但使用该工艺生产二苯砜的成本较高，并且生产过程会产生大量重金属废水，对环境污染严重；同时，该工艺所生产的二苯砜会含有单甲基二苯砜、一氯二苯砜、苯磺酸等杂质，还不可避免地含有少量铝离子或者铁离子等金属离子，纯度不能达到要求。这些杂质的存在，将大大影响聚醚醚酮类材料的性能，包括颜色、熔体稳定性、分子量、结晶性等等；因此，必须要生产出高纯度的二苯砜才能够满足当前现实生产的需求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高纯度二苯砜的生产方法，该方法反应条件温和，收率优良，生产工艺流程简单方便，安全可靠，杂质去除效率高，所获得的产品纯度可高达99.9％，生产过程中所使用的溶剂可回收循环利用，比较绿色环保。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种高纯度二苯砜的生产方法，包括如下步骤：

(1)取一定量的苯，并向其中加入离子液，在一定温度下，再加入氯磺酸，在搅拌条件下，苯和氯磺酸进行反应；在该反应过程中，离子液富集苯和氯磺酸反应产生的氯化氢气体；以富集的氯化氢为催化剂，苯和氯磺酸进行“一锅法”反应，得到粗品二苯砜；

(2)利用GC气相色谱检测器检测步骤(1)的反应过程，待原料反应完全，用冷水或碎冰淬灭反应，抽滤或离心后得到粗品二苯砜；

(3)采用有机溶剂溶解粗品二苯砜，再分别使用碱液、乙二胺四乙酸四钠盐水溶液进行搅拌洗涤，得到二苯砜有机溶液；

(4)将二苯砜有机溶液利用活性炭脱色，然后过滤除去活性炭，得到的滤液，再经冷却析晶，然后经抽滤或离心，最后干燥，得到高纯度的二苯砜产品。