[发明专利]一种舒更葡糖钠中间体的合成方法

权利要求书

1.一种舒更葡糖钠中间体的合成方法，其特征在于，化合物II在溶剂中反应生成化合物I，合成路线如下：

其中X为溴原子、碘原子；

具体步骤如下：

惰性气体保护下，将硫醚类化合物加入溶剂A中，搅拌至溶液变清，控温加入Br₂或I₂，加入完毕，控温加入化合物II，反应结束，过滤，滤液降至室温，减压浓缩，加入碱调节pH析晶，析晶完全，过滤，得粗品，粗品重结晶制得目标产品化合物I。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的硫醚类化合物为二甲硫醚、二乙硫醚、二丙硫醚、二丁硫醚、二己硫醚、环硫乙烷、2-甲基环硫丙烷、硫化环丙烷、硫化环戊烷中的一种或其组合。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的溶剂A为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或其组合。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的化合物II与硫醚类化合物、Br₂或I₂的投料摩尔比为1：10.0~22.0：8.8~20.0。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，加入Br₂或I₂时控温温度为10~30℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述加入化合物II时控温温度，当X为I时所述的控温温度为50~100℃；当X为Br时所述的控温温度为20~55℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述调节pH所用的碱包括无机碱或有机碱。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，其中无机碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钡中的一种或其组合；有机碱为甲醇钠、乙醇钠，异丙醇钠，叔丁醇钠中的一种或其组合。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，粗品重结晶操作为：粗品用溶剂A溶解后，加入溶剂B析晶，析晶结束，过滤，滤饼真空干燥，即得化合物I成品。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述的溶剂B为有机溶剂与纯化水的混合溶剂。

11.根据权利要求10所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂B为甲醇/纯化水、乙醇/纯化水、异丙醇/纯化水、叔丁醇/纯化水、丙酮/纯化水、四氢呋喃/纯化水、1，4-二氧六环/纯化水、乙腈/纯化水中的一种。