[发明专利]一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法在审
申请号: | 202010972250.7 | 申请日: | 2020-09-16 |
公开(公告)号: | CN112083114A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 陈丹;谭菲菲;罗司玉;刘通;王秀国;郑晓;徐光军 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院烟草研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 宫建华 |
地址: | 266101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香蕉 中草铵膦 及其 代谢物 残留 检测 方法 | ||
1.一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法,主要用于检测香蕉中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸(MPP)和N-乙酰基草铵膦(NAG),其特征在于,包含如下步骤:
(1)提取:称取香蕉全果/果肉样品5.00g,加入50mL具盖离心管中,加6mL纯净水,于多管涡旋混合仪上涡旋提取5min,然后以一定的转速离心一段时间,收集全部上清液于一刻度试管中,用纯净水定容至10mL;
(2)净化:取样品提取液10mL,加入经活化的透析袋,并将透析袋置于已加入10mL纯净水的50mL离心管中,超声30min,取出透析袋,从离心管中取3mL溶液,加入20mg GCB,涡旋震荡2min后,以一定的转速离心一段时间,取2mL上清液60℃下氮吹至干,残渣用0.5mL的乙酸铵水溶液溶解,经0.22μm水相滤膜过滤后用于分析;
(3)仪器测定:采用超高效液相色谱系统,配以质谱系统(UPLC-MS-MS),TSQ ENDURA。
2.如权利要求1所述的一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,离心的转速是4000r/min,离心的时间是5min。
3.如权利要求1所述的一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中,离心的转速是10000r/min,离心的时间是2min。
4.如权利要求1所述的一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,液相色谱柱的尺寸为2.1×100mm,1.7μm,柱温为30℃。
5.如权利要求1所述的一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述液相色谱柱流速为0.25mL/min,进样量为2μL,离子源为电喷雾离子源ESI,扫描方式为负离子模式,喷雾电压为2500V,毛细管温度为350℃,鞘气压力为50Arb,辅助气压力为12Arb。
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