[发明专利]一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法

说明书

本发明公开了一种香蕉中草铵膦及其代谢物的残留检测方法，包含如下步骤：(1)提取；(2)净化：取样品提取液10mL，加入经活化的透析袋，并将透析袋置于已加入10mL纯净水的50mL离心管中，超声30min，取出透析袋，从离心管中取3mL溶液，加入20mgGCB，涡旋震荡2min后，以一定的转速离心一段时间，取2mL上清液60℃下氮吹至干，残渣用0.5mL的乙酸铵水溶液溶解，经0.22μm水相滤膜过滤后用于分析；(3)仪器测定：采用超高效液相色谱系统，配以质谱系统(UPLC‑MS‑MS)，TSQ ENDURA，该检测方法可准确评估香蕉果肉和全果中草铵膦及其代谢物MPP和NAG的含量。

技术领域

本发明涉及一种农作物中农药残留检测方法，尤其涉及一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法，属于农药残留检测技术领域。

背景技术

我国是人口大国，也是农业大国，由于农作物草害时常发生，为了保证农产品的产量，除草剂的使用必不可少。除草剂的大量使用在保证农作物丰收的同时，也带来一系列食品安全和环境问题，造成食畜产品中除草剂残留和积累以及破坏环境生态平衡等问题。随着人类生活水平的提高，人们更加关注食品以及环境中的农药残留。食品安全和生态环境的保护已是国家民生大事，所以农药残留的检测方法和技术受到人们的广泛关注。

草铵膦，又名草铵膦铵盐，(S)-2-氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁酯；分子式为C₅H₁₅N₂O₄P；分子量为198.16。在常见的有机溶剂中溶解度较低，在水中溶解度较大。pH值5、7和9水解稳定。土壤中半衰期10d，对光稳定。草铵膦是一种目前广泛使用的有机磷类广谱触杀型除草剂，其具有内吸作用不强、活性高、吸收好、低毒、环境兼容性好等特点；被广泛应用于茶、玉米、大豆、中药材等农作物田地。虽然草铵膦属于非持久性农药，但大量和随意的使用仍可造成在农作物和环境中残留，从而对生态环境和人类健康造成危害。目前世界各国已对食品中草铵膦的残留量做了最大限量标准。国际食品法典委的规定值为0.02～8mg/kg，美国和日本的规定值为0.05～6mg/kg，加拿大为0.1～2mg/kg，欧盟为0.1～5mg/kg。我国食品安全国家标准GB2763-2019规定草铵膦在番茄、柑橘、茶叶中的最大残留量为0.5mg/kg，香蕉和番木瓜中的最大残留量为0.2mg/kg。

目前草铵膦残留量检测的基质以水，土，蔬果、茶叶、大米等农作物为主，近期也有对血液中草铵膦残留量检测的报告。针对复杂的基质，前处理净化技术以液液萃取、固相萃取、分散固相萃取居多。对草铵膦残留量检测的方法主要有气相色谱法(GC)、气相-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液相-质谱联用法(HPLC-MS)、离子色谱法(IC)、毛细管电泳法(CE)等。但检测结果大都不够理想。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提出一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法，该检测方法可准确评估香蕉果肉和全果中草铵膦及其代谢物的含量。

为达到上述技术目的，本发明采用了一种香蕉中草铵膦及其代谢物残留检测方法，主要用于检测香蕉中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸(MPP)和N-乙酰基草铵膦(NAG)，包含如下步骤：

(1)提取：称取香蕉全果/果肉样品5.00g，加入50mL具盖离心管中，加6mL纯净水，于多管涡旋混合仪上涡旋提取5min，然后以一定的转速离心一段时间，收集全部上清液于一刻度试管中，用纯净水定容至10mL；

(2)净化：取样品提取液10mL，加入经活化的透析袋，并将透析袋置于已加入10mL纯净水的50mL离心管中，超声30min，取出透析袋，从离心管中取3mL溶液，加入20mg GCB，涡旋震荡2min后，以一定的转速离心一段时间，取2mL上清液60℃下氮吹至干，残渣用0.5mL的乙酸铵水溶液溶解，经0.22μm水相滤膜过滤后用于分析；