[发明专利]一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 202010972424.X | 申请日： | 2020-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN112047925B | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 钱波;祁早娟 | 申请（专利权）人： | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D401/06 | 分类号： | C07D401/06;C07D403/06;C07D207/448;C07D207/452;C07D233/74;C07D209/48;C07D295/03;C07D233/02;C07D215/12 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 曹向东 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芳基 杂芳基 烷基 二酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法，其特征在于：在氮气保护下，将过渡金属、膦或氮配体、助催化剂、碱、溶剂、N-卤代环二酰胺、烷基-芳环或烷基-杂芳环化合物依次加入到反应容器中，于80~140℃发生氧化胺化反应，6~48小时后反应结束，经蒸干溶剂、柱层析分离即得N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺类化合物；所述过渡金属、所述膦或氮配体的摩尔比为1 : 1~3；所述烷基-芳环或烷基-杂芳环化合物、所述N-卤代环二酰胺、所述碱、所述过渡金属的摩尔比为20~3000：20~250：20~200：1；所述溶剂以N-卤代环二酰胺为基准，其浓度为0.25~1.25 mol/L；所述过渡金属是指碘化亚铜；所述膦或氮配体是指4,5-双-(二环己基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽、1,2-双(二苯基膦)乙烷、三苯基膦中的任意一种；所述助催化剂是指一水溴化锂、偶氮二异丁腈中的任意一种；所述碱是指碳酸钾；所述烷基-芳环的结构式为,所述烷基-杂芳环的结构式为或，其中R1选自氢、C4~C30的芳香基团或C1~C20的脂肪基团；R2选自氢、C4~C30的芳香基团、C1~C20的脂肪基团或氟、氯、溴、碘原子；R3选自氢、甲基或氯原子；Y选自碳或氮原子；所述N-卤代环二酰胺的结构式为或其中X选自氯、溴原子；R5选自氢、C4~C30的芳香基团、C1~C20的脂肪基团或氟、氯、溴、碘原子；R4选自氢或C1~C20的脂肪基团；
合成路线如下所示：
；或
；或
。
2.如权利要求1所述的一种N-(芳基/杂芳基)烷基-二酰胺的制备方法，其特征在于：所述溶剂是指1,4-二氧六环、苯甲醚、四氢呋喃、氯苯、
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