[发明专利]EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布的分析方法

说明书

本发明涉及一种EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：步骤1、采用酸液对高纯铝试样进行酸洗；步骤2、酸洗后高纯铝试样进行清洗并干燥；步骤3、干燥后高纯铝试样进行镶嵌；步骤4、镶嵌后高纯铝试样进行抛光处理；步骤5、抛光后试样进行EPMA观察和检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。本发明的分析方法简便、快速和准确，可克服已有成分检测技术具备的缺点，检测试样重复使用率高，不受外界引入其它杂质元素的干扰；不但可以检测出需检测元素含量，同时可通过面分析（Mapping Analysis）分析元素的分布位置，能够有效指导酸洗工艺的制定和实施。

技术领域

本发明涉及高纯金属提纯技术领域，尤其是涉及一种用于EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法。

背景技术

超高纯度铝材，是指纯度≥99.999%（即5N）的纯铝材料。其主要应用于半导体器件的制作行业，少部分用作超导电缆的稳定化材料。阴极溅射是超高纯铝应用的一个主要方向，即将超高纯铝镀膜于半导体表面，起到降低电阻率、易沉积和易刻蚀等作用。溅射靶材已成为制作液晶显示、分立器件和集成电路等领域的关键材料。超高纯铝的典型特点为：1、杂质元素含量极低；2、导电性优良；3、光反射性能非常强。

EPMA（Electron Probe Micro Analyzer），即电子探针显微分析仪，是通过向样品表面照射一束细聚焦电子束，对产生的特征X射线进行分光并测量其强度，以检测微小区域的元素组成及样品表面上元素浓度分布的分析仪器。EPMA是分析材料元素含量及分布的最有效方法，其特点包括：CeB灯丝，可得到高空间分辨率的元素分布图像；52.5°X射线照射角度，可进行高灵敏度的测量；高精度设定分析位置和分析范围；波长色散型x射线分光器（WDS）分率高于能量分散型X射线分光器（EDS）。相比于扫描型电子显微镜（SEM）上配置EDS的型号，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。控制和分析软件，利用多年积累的分析经验，可实现从数据收集到数据分析以及生成分析报告功能，操作简便，结果直观，对分析者查找相关规律提供强有力结果支撑。

为保证检验结果的准确性、精确性及实用性，需对试样进行抛光处理，目的是去除观察表面的缺陷，以防干扰观察和分析结果。传统检验方法，如火焰原子吸收光谱分析法，虽然读取精度较高，但受点火麻烦，且原子化效率低低，造成精度和灵敏度不高，且只可分析液体样品；又如分光光度法，虽然能分析元素含量，但不能分析元素分布，同时只可单元素分析，其分析结果的准确性需要依赖灵敏的显色剂，且不同元素之间存在一定的干扰，造成最终的分析结果存在未知偏差，影响后续酸洗工艺制定；火花直读光谱法对试样尺寸要求严格，制样流程相对复杂；x射线荧光光谱法属于定性半定量的方法，测量结果准确度不高；扫描电镜+能谱分析法可检测元素的位置，但具体含量无法测得；滴定法只能进行单元素分析，分析周期长，不适用于微量元素分析，且分析数据会随操作人员的熟练程度进行波动；光电直读光谱仪由于出射狭缝固定，对分析钢种经常变化不适用，且谱线易漂移，需要定期校准，同时不能分析小尺寸和不规则样品。此外在制样过程中，会引入其它杂质，如Na和Si，采用传统方法会受影响导致分析结果准确度降低。此方法较传统检测方法优势在于：检测方法简便、快速和准确，检测试样重复使用率高，不受外界引入其它杂质元素干扰、不但可检测出需检测元素含量，同时可通过面扫描（Mapping Analysis）分析元素的分布位置，能够有效指导酸洗工艺的制定和实施。

发明内容

本发明设计了一种EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布的分析方法，其解决的技术问题是传统方法会受影响导致分析结果准确度降低等。

为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：

一种EPMA检测高纯铝靶材酸洗后铟元素含量及分布区域的分析方法，包括以下步骤：步骤1、采用酸液对高纯铝试样进行酸洗；步骤2、酸洗后高纯铝试样进行清洗并干燥；步骤3、干燥后高纯铝试样进行镶嵌；步骤4、镶嵌后高纯铝试样进行抛光处理；步骤5、抛光后试样进行EPMA观察和检测，应用Mapping分析功能对铟元素的含量和分布进行分析。