[发明专利]一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法

权利要求书

1.一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法，其特征在于，所述液晶单体为具有如下通式的液晶单体A，

其中，

R₁为C1～C9的直链烷基或反式C1～C9的直链烷基环己基，

R₂为C1～C9的直链烷基、C1～C9的直链烷氧基、F、Cl、Br或I；

所述液晶单体A的制备方法具体包括以下步骤：

(a)制备格氏试剂，配制原料B的溶液，将原料B的溶液滴入金属镁中，采用碘引发反应，于30～60℃反应制得格氏试剂体系；

所述原料B的通式如下，

其中，R₂为C1～C9的直链烷基、C1～C9的直链烷氧基、F、Cl、Br或I；

(b)格氏反应，配制原料C的溶液，将原料C的溶液滴加到步骤(a)制备的格氏试剂体系中，得到中间产物D，并对中间产物D进行纯化处理；

所述原料C的通式如下，

其中，R₁为C1～C9的直链烷基或反式C1～C9的直链烷基环己基，

(c)脱水反应，配制中间产物D的溶液，并加入到反应容器中，继续加入酸性脱水剂，反应温度为80～110℃，得到中间产物E，并对中间产物E进行纯化处理；

(d)加氢反应，配制中间产物E的溶液，并加入高压加氢釜中，继续加入加氢催化剂，反应温度20～120℃，压力0.1～1.0Mpa，得到液晶单体A，并对液晶单体A进行纯化处理。

2.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，原料B的溶液采用醚类溶剂制备，所述原料B与镁的摩尔比为1:1～1:1.2。

3.根据权利要求2所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，还加入副催化剂，所述副催化剂为无水氯化锂、无水氯化铈或四氯化钛的其中一种或多种组合。

4.根据权利要求3所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，副催化剂与镁的摩尔比为0.01:1～1:1。

5.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，原料C的溶液采用溶剂制备，溶剂为乙醚、甲苯或四氢呋喃中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，原料C与原料B的摩尔比为1:1～1:1.2。

7.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，中间产物D的溶液采用溶剂制备，溶剂为甲苯、环己烷或甲基环己烷中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，酸性脱水剂为对甲苯磺酸、硫酸氢钾、硫酸高铈或强酸性离子树脂中的至少一种，所述中间产物D与酸性脱水剂的摩尔比为1:0.01～1:0.1。

9.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中，中间产物E的溶液采用溶剂制备，溶剂为乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙醇或异丙醇中至少一种。

10.根据权利要求9所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中，加氢催化剂为手性金属钯催化剂，所述中间产物E与加氢催化剂的重量比为100:0.01～100:0.1。