[发明专利]一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法

说明书

本发明公开了一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法，所述液晶单体为具有特定通式的液晶单体A，制备方法具体包括：制备格氏试剂、格式反应、脱水反应以及加氢反应的步骤。本发明通过在格氏试剂制备过程中加入副催化剂以及采用特殊加氢催化剂，降低了格氏试剂的碱性，提高了反式结构的转换率，简化了生产工艺，降低了生产成本，提高了产品收率和产品品质。

技术领域

本发明涉及液晶单体技术领域，尤其是一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法。

背景技术

液晶单体是形成液晶的最基本物质，多氟苯类液晶单体由于具有低黏度、适中的介电各向异性、高电阻率和稿电荷保持率等特点，应用尤为广泛。目前环己基多氟苯类液晶单体合成路线基本固定，多是合成后经加氢反应形成，但是却存在着各种问题：(1)格氏试剂纯度差，中间产物品质不稳定；(2)脱水反应后处理纯化操作繁冗，产能受限；(3)加氢反应得到的液晶单体A，顺反异构体比例差(反式含量只有40-60％)，产品产率低。同时加氢过程存在氢解脱氟问题，产品品质难以保障。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法，可在提高产品收率的基础上，简化生产工艺，降低生产成本。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法，所述液晶单体为具有如下通式的液晶单体A，

其中，

R₁为C1～C9的直链烷基或反式C1～C9的直链烷基环己基，

R₂为C1～C9的直链烷基、C1～C9的直链烷氧基、F、Cl、Br或I；

所述液晶单体A的制备方法具体包括以下步骤：

(a)制备格氏试剂，配制原料B的溶液，将原料B的溶液滴入金属镁中，采用碘引发反应，于30～60℃反应制得格氏试剂体系；

所述原料B的通式如下，

其中，R₂为C1～C9的直链烷基、C1～C9的直链烷氧基、F、Cl、Br或I；

(b)格氏反应，配制原料C的溶液，将原料C的溶液滴加到步骤(a)制备的格氏试剂体系中，得到中间产物D，并对中间产物D进行纯化处理；

所述原料C的通式如下，

其中，R₁为C1～C9的直链烷基或反式C1～C9的直链烷基环己基，

(c)脱水反应，配制中间产物D的溶液，并加入到反应容器中，继续加入酸性脱水剂，反应温度为80～110℃，得到中间产物E，并对中间产物E进行纯化处理；

(d)加氢反应，配制中间产物E的溶液，并加入高压加氢釜中，继续加入加氢催化剂，反应温度20～120℃，压力0.1～1.0Mpa，得到液晶单体A，并对液晶单体A进行纯化处理。

上述一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，所述步骤(a)中，原料B的溶液采用醚类溶剂制备，所述原料B与镁的摩尔比为1:1～1:1.2。

上述一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，所述步骤(a)中，还加入副催化剂，所述副催化剂为无水氯化锂、无水氯化铈或四氯化钛的其中一种或多种组合。

上述一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，所述步骤(a)中，副催化剂与镁的摩尔比为0.01:1～1:1。