[发明专利]一种高纯度的芳炔取代的腈类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

在N₂保护下，将式(1)化合物与式(2)化合物在碱性条件下进行亲核取代反应，直至反应完全，得到的反应液经萃取、分离后得到式(3)化合物，即芳炔取代的腈类化合物，如下式所示；

其中：

R为取代基，选自选自氢或氟；X为Cl，Br或I；

式(2)化合物为5-溴戊腈、5-碘戊腈、5-氯戊腈或3-溴丙腈；

该方法具体包括以下步骤：

(1)N₂保护下，将碱与溶剂加热，得到混合液；所述的碱为NaH；所述的溶剂为DMSO或DMF；

(2)在低温下，将式(1)化合物与溶剂加入到混合液中搅拌，得到混合物，所述的低温的温度为-10～10℃，具体步骤为：

(2-1)将混合液降温至10℃，加入溶剂；所述的溶剂包括DME、THF、DMI或DMPU中的一种或几种；

(2-2)继续降温至-10℃，再缓慢加入式(1)化合物；

(2-3)继续搅拌后得到混合物；

(3)在低温下，式(2)化合物与溶剂缓慢加入到混合物中，经反应得到反应液，再经萃取、分离后得到芳炔取代的腈类化合物；所述的溶剂包括DME、THF、DMI或DMPU中的一种或几种；所述的低温的温度为-10～-5℃。

2.根据权利要求1所述的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，所述的式(1)化合物、式(2)化合物、碱的摩尔比为(1.0-1.1):1:(2.0-2.1)。

3.根据权利要求1所述的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的加热温度为50-60℃，时间为0.5-1h。

4.根据权利要求1所述的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌的时间为0.5-1h。

5.根据权利要求1所述的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的反应的时间为4-6h。

6.根据权利要求1所述的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，所述的萃取，采用萃取液进行，所述的萃取液包括甲基叔丁基醚和水，萃取液与反应液的体积比为(1-1.5):1，萃取次数为3-4次。

7.根据权利要求1所述的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，所述的分离，采用洗脱剂在层析柱中进行洗脱分离提纯，洗脱剂为体积比(10-20):1的石油醚与乙酸乙酯，洗脱时间为3-5h。