[发明专利]一种高纯度的芳炔取代的腈类化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在N₂保护下，将式(1)化合物与式(2)化合物在碱性条件下进行亲核取代反应，直至反应完全，得到的反应液经萃取、分离后得到式(3)化合物，即芳炔取代的腈类化合物；其中：R为取代基，选自选自氢，氟，溴，氯，甲基，甲氧基或三氟甲基中的一种或几种；X为Cl，Br或I；式(2)化合物为短链或长链卤代烷烃。与现有技术相比，本发明成本低廉，反应产率较高，纯度高，反应条件更温和，反应时间更短，制备简单，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种高纯度的芳炔取代的腈类化合物的制备方法。

背景技术

芳炔取代的腈类化合物是一类重要的有机中间体，在有机合成化学，材料化学以及药物和农药领域都有着广泛应用。例如在药物化学领域，一些具有天然活性的杂环化合物都可以通过碳碳叁键与各种底物进行环加成反应来实现。此外，这类化合物中存在着容易发生官能团转化的基团氰基，可以方便地转变成多种衍生物，如羧酸、酰胺、胺或醛等。因此，亟需展开更多的研究来探索其合成方法及拓宽其应用。

合成芳炔取代的腈类化合物，目前已报道的合成方法较少。早在2002年报道了一种合成方法，如下式所示：

该路线原料不易得，反应时间长，不适合工业生产。

2016年报道了另一种合成方法，如下式所示：

该路线引入金属元素，工艺不易除去，总体成本高，不适合大规模工业生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种条件更温和，反应时间更短，成本更低，纯度更高的芳炔取代的腈类化合物的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种高纯度的芳炔取代的腈类化合物的制备方法，该方法为：

在N₂保护下，将式(1)化合物与式(2)化合物在碱性条件下进行亲核取代反应，直至反应完全，得到的反应液经萃取、分离后得到式(3)化合物，即芳炔取代的腈类化合物，如下式所示；

其中：

R为取代基，选自选自氢，氟，溴，氯，甲基，甲氧基或三氟甲基中的一种或几种；X为Cl，Br或I；

式(2)化合物为短链或长链卤代烷烃。

进一步地，该方法具体包括以下步骤：

(1)N₂保护下，将碱与溶剂加热，得到混合液；

(2)在低温下，将式(1)化合物与溶剂加入到混合液中搅拌，得到混合物；

(3)在低温下，式(2)化合物与溶剂缓慢加入到混合物中，经反应得到反应液，再经萃取、分离后得到芳炔取代的腈类化合物。

进一步地，所述的式(1)化合物、式(2)化合物、碱的摩尔比为(1.0-1.1):1:(2.0-2.1)。

进一步地，所述的碱为NaH、KH或CaH₂中的一种或几种。

进一步地，步骤(1)中所述的溶剂包括DMSO、NMP或DMF中的一种或几种；加热温度为50-60℃，时间为0.5-1h。

进一步地，步骤(2)具体包括以下步骤：

(2-1)将混合液降温至10℃，加入溶剂；

(2-2)继续降温至-10℃，再缓慢加入式(1)化合物；