[发明专利]丙硫菌唑化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202010979032.6 | 申请日： | 2020-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN113024476A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 孙自培;潘俊辛;郑亚彬;赵永长;汪春华;闫涛;王龙;乔振 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司;江苏常隆农化有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;田宏 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙硫菌唑 化合物 制备 方法 | ||
1.一种丙硫菌唑化合物的制备方法，该丙硫菌唑化合物的结构如式(5)所示，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a)使式(1)所示结构的化合物与水合肼进行第一反应，得到式(2)所示结构的化合物；
b)使式(2)所示结构的化合物与甲醛、硫氰酸盐进行第二反应，并酸化后得到式(4)所示结构的化合物；
c)使式(4)所示结构的化合物与氯化铁进行第三反应，得到式(5)所示结构的丙硫菌唑化合物，
其中，X为卤素。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a)中，以醇类为溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a)中，所述式(1)所示结构的化合物与水合肼的摩尔比为1：(4-15)；
优选地，所述第一反应的温度为30-100℃，反应的时间为2-6小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤a)中还包括：反应后脱除醇类溶剂的步骤；
优选地，从所述脱除的醇类溶剂中分离出水合肼。
5.一种丙硫菌唑化合物的制备方法，该丙硫菌唑化合物的结构如式(5)所示，其特征在于，该方法包括以下步骤：
b)使式(2)所示结构的化合物与甲醛、硫氰酸盐进行第二反应，酸化后得到式(4)所示结构的化合物；
c)使式(4)所示结构的化合物与氯化铁进行第三反应，得到式(5)所示结构的丙硫菌唑化合物，
其中，X为卤素。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，X为F、Cl或Br。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其中，步骤b)中，以卤代烃为溶剂。
8.根据权利要求1或5所述的方法，其中，步骤b)中，所述式(2)所示结构的化合物与甲醛和硫酸氰盐的摩尔比为1：(1-3)：(1-5)；
优选地，所述第二反应的温度为50-90℃，反应的时间为0.5-2小时。
9.根据权利要求1或5所述的方法，其中，步骤c)中，以甲醇为溶剂。
10.根据权利要求1或5所述的方法，其中，步骤c)中，所述式(4)所示结构的化合物与氯化铁的摩尔比为1：(0.5-5)；
优选地，所述第三反应的温度为10-40℃，反应时间为2-48小时；
优选地，所述步骤c)中还包括：反应后分离出含铁溶液的步骤。
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