[发明专利]一种利用相变诱导无铅薄膜材料制备方法

说明书

本发明涉及一种利用相变诱导无铅薄膜材料制备方法，属于化学工程技术领域。一种利用相变诱导无铅薄膜材料制备方法，先制备BCT‑BMT前驱体溶液，所得BCT‑BMT前驱体溶液旋涂于Pt(111)/TiO_x/SiO₂/Si(100)衬底上面，得到湿膜；所得湿膜干燥、热解、退火制得一层BCT‑BMT薄膜；重复以上步骤制得多层BCT‑BMT薄膜。本发明制备方法相对简单，是一种方便快捷的制备技术。

技术领域

本发明涉及一种利用相变诱导无铅薄膜材料制备方法，属于化学工程技术领域。

背景技术

具备大的正/负电卡效应的铁电/反铁电薄膜或厚膜材料在商业化芯片级制冷器件的设计上起着至关重要的作用。近年来，铁电薄膜中大的正电卡效应的突破在诸多成分体系中已屡见报道，一般常见于锆钛酸铅(PZT)为代表的铅基铁电或反铁电薄膜材料中。对于正电卡效应，其电卡制冷温度或熵的变化一般随着电场的增加而增加。相比之下，目前已报道的负电卡效应的获得一般处于一个适中的电场之下，当超过一定电场后，其电卡制冷温度变化绝对值将随着电场的增加而减少，从而限制和导致其总的绝对值较低，远小于目前已报道的正电卡效应值。

在过去的十年中，电卡效应由于在商用固态制冷装置中的潜在应用，得到了人们的广泛研究。自2006年观察到铅基材料的正电卡效应从12K显著增强到40K，但负电卡效应仍保持在10K左右的很低水平，这限制了冷却效率的进一步提高，特别是当我们试图在一个冷却周期中将负和正电卡效应结合起来时。由于铅的毒性，人们总是想寻找无铅材料来取代含铅材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用相变诱导无铅薄膜材料制备方法。BCT-BMT是一种具有巨大电卡效应的铁电体材料，通过溶胶凝胶合成法在Pt(111)/TiO_x/SiO₂/Si(100)(0＜x＜10)基底上面制备出的BCT-BMT无铅弛豫铁电薄膜材料具有巨大的负电卡效应，利用这一巨大的负电卡效应并结合正电卡效应，将使得铁电薄膜材料在芯片级电子元器件(如CPU等)等固态制冷技术中的制冷效率得到极大的提高，单个制冷循环内所施加电场方向无须交替改变；相比之下，利用单一的正电卡效应进行制冷，在单个制冷循环内则需要施加交变电场。这一研究成果的突破将为固态电卡制冷器件的设计和制备提供新的技术路径，有望解决电子元器件因其发热问题而导致性能下降和恶化问题。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种利用相变诱导无铅薄膜材料制备方法，包括以下步骤：

1)制备BCT-BMT前驱体溶液,所述BCT-BMT通式为n(Ba_xCa_(1-x))TiO₃-(1-n)Bi(Mg_yTi_(1-y))O₃，其中0＜x＜1，0＜y＜1，0＜n＜1；

2)将步骤1)所得BCT-BMT前驱体溶液旋涂于Pt(111)/TiO_x/SiO₂/Si(100)衬底上面，得到湿膜；

3)将步骤2)所得湿膜干燥、热解、退火制得一层BCT-BMT薄膜，所述退火温度为700-800℃，退火时间为20-30min，退火环境为空气氛围；

4)重复步骤2)和步骤3)制得多层BCT-BMT薄膜。