[发明专利]一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法在审
申请号: | 202010981112.5 | 申请日: | 2020-09-17 |
公开(公告)号: | CN112079395A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 刘亮 | 申请(专利权)人: | 常宁市华兴冶化实业有限责任公司 |
主分类号: | C01G51/10 | 分类号: | C01G51/10;H01M10/54 |
代理公司: | 长沙科永臻知识产权代理事务所(普通合伙) 43227 | 代理人: | 杨琦玲 |
地址: | 421513 湖南省衡*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 硫酸 晶体 方法 | ||
1.一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料处理:收集废旧锂离子电池的正极,粉碎成粘附有钴酸锂的铝箔小片;
2)钴酸锂浸出:用能够溶解电池中粘附剂的溶剂对于铝箔小片中的钴酸锂进行浸出,浸出温度为130-150℃,铝箔小片与所述溶剂的固液比为0.1-0.5g/ml;浸出时间为2-4h;浸出完成后过50-100目筛,将过筛后的溶液中的溶剂蒸发,得粗制的钴酸锂;
3)酸溶解:用浓硫酸对步骤3获得的粗制的钴酸锂进行溶解,同时加入还原剂;
4)一次除铁:加入氢氧化钠,调节步骤3中的溶液的PH为5-6,产生氢氧化铁沉淀,过滤后收集滤液;
5)二次除铁:对步骤4获得的滤液中加入萃取剂,将上述滤液分成含铁的有机相除去,保留无机相;
6)沉钴:继续向步骤5得到的无机相中加入氢氧化钠,调节PH为9-11,得氢氧化钴沉淀,过滤后收集沉淀;
7)硫酸钴结晶:将步骤6得到的氢氧化钴沉淀和稀硫酸反应后,浓缩结晶成硫酸钴晶体。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述铝箔小片的体积在1-10cm3之间。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述溶剂为有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,所述有机溶剂为DCM和DMF的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,所述DCM和DMF的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,所述步骤3中的还原剂为硫代硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,所述步骤5中的萃取剂为异辛基酸性磷酸酯胺盐。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)原料处理:收集废旧锂离子电池的正极,粉碎成粘附有钴酸锂的铝箔小片;
2)钴酸锂浸出:用能够溶解电池中粘附剂的溶剂对于铝箔小片中的钴酸锂进行浸出,浸出温度为140℃,铝箔小片与所述溶剂的固液比为0.25g/ml;浸出时间为3h;浸出完成后过80目筛,将过筛后的溶液中的溶剂蒸发,得粗制的钴酸锂;
3)酸溶解:用浓硫酸对步骤3获得的粗制的钴酸锂进行溶解,同时加入还原剂;
4)一次除铁:加入氢氧化钠,调节步骤3中的溶液的PH为5.5,产生氢氧化铁沉淀,过滤后收集滤液;
5)二次除铁:对步骤4获得的滤液中加入萃取剂,将上述滤液分成含铁的有机相除去,保留无机相;
6)沉钴:继续向步骤5得到的无机相中加入氢氧化钠,调节PH为10,得氢氧化钴沉淀,过滤后收集沉淀;
7)硫酸钴结晶:将步骤6得到的氢氧化钴沉淀和稀硫酸反应后,浓缩结晶成硫酸钴晶体。
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