[发明专利]一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法

说明书

本发明属于硫酸钴晶体制备领域，具体公开了一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，包括1）原料处理、2）钴酸锂浸出、3）酸溶解、4）一次除铁、5）二次除铁、6）沉钴、7）硫酸钴结晶。本方法从废旧锂离子电池中回收生产硫酸钴晶体，绿色环保，步骤少，反应温和，成本低，获得的硫酸钴晶体纯度高。

技术领域

本发明属于硫酸钴晶体制备领域，具体公开了一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法。

背景技术

新能源汽车是是当今新技术的发展的典范，其中的电池材料技术是其关键的核心之一，用于制造的电池材料制造用的硫酸钴需求量有较大量的增长，同时因电池的质量要求提高，硫酸钴的质量对电池材料的性能有较大的影响，其质量要求也在不断提高。钴酸锂的合成较为简单 , 电化学性能稳定 , 产业链的上下游比较成熟，被广泛用作锂离子二次电池的正极材料，随着国家大力推广新能源汽车，可以预见每年都会有很多废旧电池产生。在这些钴酸锂废料中钴的含量达到三分之一以上 , 用传统的萃取法回收钴 , 操作复杂,流程长 ; 用碱溶法做前处理 , 电池中的铝去除不干净,而且后期除铝产生的滤渣含钴较高，造成浪费 . 因此目前急需要寻找到一种成本低，步骤少，回收率高，钴纯度高的方法。

发明内容

基于此，本发明提供一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，绿色环保，步骤少，反应温和，成本低，获得的硫酸钴晶体纯度高。

本发明的技术方案如下：

一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，包括以下步骤：

1）原料处理：收集废旧锂离子电池的正极，粉碎成粘附有钴酸锂的铝箔小片；

2）钴酸锂浸出：用能够溶解电池中粘附剂的溶剂对于铝箔小片中的钴酸锂进行浸出，浸出温度为130-150℃，铝箔小片与所述溶剂的固液比为0.1-0.5g/ml；浸出时间为2-4h；浸出完成后过50-100目筛，将过筛后的溶液中的溶剂蒸发，得粗制的钴酸锂；

3）酸溶解：用浓硫酸对步骤3获得的粗制的钴酸锂进行溶解，同时加入还原剂；

4）一次除铁：加入氢氧化钠，调节步骤3中的溶液的PH为5-6，产生氢氧化铁沉淀，过滤后收集滤液；

5）二次除铁：对步骤4获得的滤液中加入萃取剂，将上述滤液分成含铁的有机相除去，保留无机相；

6）沉钴：继续向步骤5得到的无机相中加入氢氧化钠，调节PH为9-11，得氢氧化钴沉淀，过滤后收集沉淀；

7）硫酸钴结晶：将步骤6得到的氢氧化钴沉淀和稀硫酸反应后，浓缩结晶成硫酸钴晶体。

进一步的，上述一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，所述步骤1中，所述铝箔小片的体积在1-10cm³之间。

进一步的，上述一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，所述步骤2中，所述溶剂为有机溶剂。

进一步的，上述一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，所述有机溶剂为DCM和DMF的混合溶剂。

进一步的，上述一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，所述DCM和DMF的摩尔比为1:1。

进一步的，上述一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，所述步骤3中的还原剂为硫代硫酸钠。

进一步的，上述一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，所述步骤5中的萃取剂为异辛基酸性磷酸酯胺盐。

进一步的，上述一种制备高纯度硫酸钴晶体的方法，包括以下步骤：

1）原料处理：收集废旧锂离子电池的正极，粉碎成粘附有钴酸锂的铝箔小片；