[发明专利]一种氟气连续回用方法及装置

说明书

本发明公开了一种氟气连续回用方法及装置，所述氟气连续回用方法包括：氟化反应的反应物经分离器分离得到精制氟气，所述精制氟气返回反应器继续参与反应；所述精制氟气为氟气与惰性气体的混合气，精制氟气的纯度≥90％；所述分离器包括筒体、气体通道和翅板，所述翅板围绕所述气体通道呈螺旋分布，所述气体通道的出口与所述反应器的入口连通；所述筒体呈倒圆台状，且所述筒体的侧面与水平面30～60°夹角。本发明具有氟气分离效果好、利用率高，设备简单、安全风险低、适用广，适于产业化应用等优点。

技术领域

本发明涉及氟化工领域，特别涉及一种氟化反应中氟气连续回用方法及装置。

背景技术

氟气是一种淡黄色臭味气体，其密度为1.6g/L，沸点是-188.1℃，具有助燃、剧毒和腐蚀性强等特点，是目前已知的最活泼的非金属元素。氟气也是已知的最强的氧化剂，大多数金属都会被氟腐蚀，甚至黄金在受热后，也能在氟气中燃烧。

氟气是氟化反应常用的氟化剂，利用氟气氟化，不但可以减少反应步骤，减少不必要的元素引入，同时能完成其他氟化试剂难以氟化的反应。然而，氟气作为气体氟化剂，反应过程中由于气液或气固接触面积小，气体利用率低，反应效率较低，因而氟气的摩尔物料投料量要远高于反应中的其他原料，容易造成气体原料的浪费。

现有技术中并未提出氟气的回收再利用，原因在于：

1)氟气只能以气体存储，且有压力上限，这就造成对氟气回收再利用的设备体积巨大、造价高昂；

2)氟气不易纯化，可回用量少，纯化成本大于氟气回用的收益；

3)氟气氟化反应中的主要杂质为氟化氢气体，氟化氢与氟气分离难度大，造成反应后的氟气不易分离、不易收集、难以重复利用，或是回收成本高、经济性差。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出一种氟气分离效果好、利用率高，设备要求低，普适性好，适于产业化应用的氟气连续回用方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种氟气连续回用方法，所述氟气连续回用方法包括：氟化反应的反应物经分离器分离得到精制氟气，所述精制氟气返回反应器继续参与反应；所述精制氟气为氟气与惰性气体的混合气，精制氟气的纯度≥90％；

所述分离器包括筒体、气体通道和翅板，所述翅板围绕所述气体通道呈螺旋分布，所述气体通道的出口与所述反应器的入口连通。

具体地，氟化反应的反应物从所述筒体的上部侧边入口进入分离器，沿翅板螺旋向下进行分离，分离后的精制氟气从气体通道自下而上排出分离器，分离出的液体和/或固体沉在分离器的底部。

作为优选，所述筒体呈倒圆台状，且所述筒体的侧面与水平面呈30～60°夹角。更为优选地，所述筒体的侧面与水平面呈45～60°夹角。

作为优选，所述精制氟气返回储气槽与新鲜氟气、惰性气体配制成氟化反应所需氟气浓度后进入反应器继续参与反应。

一般地，氟气参与氟化反应，均是以氟气与惰性气体的混合气作为氟化剂。因此，本发明的精制氟气均是指氟气与惰性气体的混合气。所述惰性气体选自氦气、氮气、氖气、氩气和不与氟气发生反应的全氟烷烃气体中的至少一种。优选地，所述全氟烷烃气体选自全氟甲烷、全氟乙烷、全氟丙烷中的至少一种。

本发明的氟气连续回用方法普适性好，适于有氟气参与的氟化液体或氟化固体的多数反应。所述反应物包括未反应的原料、氟化产物、氟气和惰性气体等形成的气液、气固或气液固多相混合物。

为了进一步提高精制氟气的纯度，故：

氟化反应的反应物依次经冷凝器冷凝、分离器分离和纯化器纯化后获得精制氟气，所述精制氟气的纯度≥99.9％。