[发明专利]一种金刚石/金属复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种金刚石/金属复合材料的制备方法，属于电子封装材料领域。该方法包括金刚石颗粒表面镀覆薄膜、制作熔渗装置、热等静压、冷却脱模等4个步骤。本发明将传统熔渗方法中的预制体制备和熔渗两个步骤合二为一，利用热等静压熔渗技术实现高致密度、高体积分数、高均匀性、低变形的金刚石/金属复合材料的高效率制备，所制得的材料可作为第三代半导体的封装材料使用。

技术领域

本发明涉及一种金刚石/金属复合材料的制备方法，所制得的复合材料可用于半导体器件导电导热衬底材料或热沉材料，属于金属基复合材料领域。

背景技术

随着半导体器件向更高功率的发展，散热问题已经成为功率半导体器件发展和应用的重要瓶颈。金刚石颗粒增强铜基、铝基和银基复合材料（金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银）的热导率远远高于目前广泛使用的WCu、MoCu、SiC/Al等材料，受到国内外相关研究和应用领域的极大关注。

目前金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料的制备方法主要有三大类，即高温高压法、熔渗法、固态烧结法。三种方法中，熔渗法由于是在铜或铝熔化状态下渗透进入多孔金刚石预制体（也称骨架）中，因此该方法制得的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料致密度比较高，同时相比于高温高压法更具有成本优势、更具工业化生产的推广价值。但是，目前的熔渗法制备金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料，一般是将一定粒度的金刚石与一定量的粘接剂、造孔剂、塑化剂混合，再在脱脂炉中进行脱脂得到多孔金刚石预制体，再将预制体放入熔渗炉中将熔化状态的铜或铝液渗入预制体中得到金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银。

但是，这种方法存在以下四个问题：

第一，有机物残留问题。粘接剂、造孔剂、塑化剂多为高分子材料，依靠脱脂工艺难以将全部有机成分去除干净。特别是当金刚石预制体体积较大时，不仅脱脂时间大大延长，而且不可避免的存在有机物残留在预制体中的现象，从而造成最终制得的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料中产生气孔、有害碳化物和氧化物，对材料的性能和可靠性造成不利影响。

第二，制得材料中金刚石分布不均匀问题。如前所述，金刚石预制体是通过粘接剂来实现金刚石颗粒之间的连接，这种连接在熔融金属的高温下很难保持室温下的强度，在熔渗过程中，金刚石颗粒之间的连接发生失效而重新成为游离状态。因金刚石密度小于铜、铝、银的密度，在浮力的作用下会漂浮在液态金属的表面或上部，从而造成制得的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料中金刚石分布出现上多下少的分层现象。所以，传统的熔渗法不适合制备较厚的材料，单个批次只能生产数个毫米厚度的材料，效率低，成本高。

第三，所得材料热膨胀系数仍然偏高，难以完美匹配第三代半导体材料。传统熔渗法所制得的材料受制于预制体制备的工艺，金刚石体积百分比高于65%时，开孔率急剧下降，导致该方法得到的材料热膨胀系数一般为5.5~9.0×10^-6/K，相比于GaN、SiC等第三代半导体材料的低膨胀系数仍然偏高，仍然存在热膨胀系数失配而产生的热应力问题。

第四，熔渗前制备预制体的过程也增加了材料的制备工序，生产效率较低，也不利于生产过程质量或品质的控制和统一。

中国专利《一种制备铜基金刚石复合材料的方法》（公告号CN 104630527 B，公告日期2016年08月24日）中提出了一种制备铜基金刚石复合材料的方法。该方法为向铜质模具中加入金刚石颗粒，并添加粘接剂经烘干制成预制体后，放入包套中进行超熔点热等静压。该方法虽然比较简单，但仍然存在上述的四个问题，而且在热等静压过程中因铜熔化后渗入金刚石预制体的孔隙中，导致包套内体积缩小明显，容易发生自由变形，最终得到的金刚石/铜材料的外形难以控制。

发明内容

本发明的目的在于避免传统熔渗法制备金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料中有机物残留、金刚石分布不均匀、热膨胀系数偏高、制备效率低、工序多、成本高的问题，同时为解决超熔点热等静压熔渗法存在的变形不可控的问题而提供一种制备金刚石/金属复合材料的新方法。