[发明专利]一种氧空位修饰的多孔镍钴氧化物纳米带材料及制备方法和应用在审
申请号: | 202010987158.8 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112058267A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 张勇;姚尚智;吴玉程;张雪茹;崔接武;王岩;秦永强;舒霞;周志尚 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;C01G53/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 合肥市道尔知识产权代理有限公司 34169 | 代理人: | 司贺华 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空位 修饰 多孔 氧化物 纳米 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于:镍钴氧化物在原纳米带上原位长大为平均尺寸为15~20nm的纳米颗粒,形成宽度为100~150nm并具有平均孔径为5~7nm的介孔的镍钴氧化物纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌,然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散;
(2)将硝酸镍、硝酸钴加入到乙二醇中,超声并搅拌得到粉色透明溶液;
(3)将步骤(2)配制的溶液倒入步骤(1)配制的溶液中,然后将混合溶液搅拌5~10min,得到前驱体溶液;
(4)将步骤(3)中所得前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中,将内胆旋好放入高压反应釜外壳中,将高压反应釜放入真空干燥箱,加热到115~125℃,保持20~25h;水热反应结束后,通过离心分离沉淀物,用去离子水和乙醇分别洗涤2~4次,然后置于真空干燥箱中干燥;
(5)将步骤(4)中所得产物置于管式炉中于空气气氛下进行退火,自然冷却后得到镍钴氧化物;
(6)将步骤(5)中所得产物置于管式炉中在氩气气氛下退火,得到氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料。
3.根据权利要求2所述的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体过程如下:将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌5~10min,搅拌速度为600~800r/min,然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散5~10min。
4.根据权利要求2所述的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中将硝酸镍、硝酸钴加入乙二醇中,超声5~10min,磁力搅拌5~10min,搅拌速度为600~800r/min,得到的硝酸盐溶液中镍钴离子的摩尔比为1:2;步骤(1)中的去离子水与步骤(2)中的乙二醇的体积比为1:3。
5.根据权利要求2所述的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中干燥箱内干燥的具体条件如下:干燥温度为55~65℃,干燥时间为10~14h。
6.根据权利要求2所述的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中煅烧温度为300~350℃,升温速率为5~10℃/min,保温时间为0.5~1h。
7.根据权利要求2所述的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,升温速率5~10℃/min,退火温度为350~450℃。
8.根据权利要求2所述的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,保温时间为1.5~2.5h,氩气流量为80~100sccm,随炉冷却,目的是使得纳米颗粒有合适的时间原位长大,形成多孔结构。
9.一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料,其特征在于,按照权利要求1~8任意一项所述的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的应用,其特征在于:能够应用于电化学领域。
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