[发明专利]一种氧空位修饰的多孔镍钴氧化物纳米带材料及制备方法和应用在审
申请号: | 202010987158.8 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112058267A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 张勇;姚尚智;吴玉程;张雪茹;崔接武;王岩;秦永强;舒霞;周志尚 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;C01G53/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 合肥市道尔知识产权代理有限公司 34169 | 代理人: | 司贺华 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空位 修饰 多孔 氧化物 纳米 材料 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,镍钴氧化物原纳米带上原位长大为平均尺寸为15~20nm的纳米颗粒,形成宽度为100~150nm并具有平均孔径为5~7nm的介孔的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料。具体步骤如下:以六水硝酸镍和六水硝酸钴为镍源和钴源,以合适比例的去离子水和乙二醇为溶剂,先采用水热法合成草酸镍钴前驱体纳米带,然后在空气中煅烧后得到镍钴氧化物,最后通入氮气在管式炉中烧结得到氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料。本发明的氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料比表面积较大,导电性较高,用作析氧反应的电催化材料时,极大改善了电化学性能,并具有良好的电化学稳定性。
技术领域
本发明属于电化学催化剂材料制备技术领域,具体涉及一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料及制备方法和应用。
背景技术
随着经济的快速发展,人们对于能源的需求日益增加。由于化石能源的不可再生和对环境的污染,所以人们迫切需求新的绿色能源。通过电解水去获得氢气与氧气是一种受到广泛关注的解决方案,但是制约这一方案的因素就是析氧反应缓慢的动力学。目前,市面上最高效的析氧电催化剂是贵金属及其氧化物,但是由于高昂的价格和稀缺的储量使其难以大规模应用于工业。目前,过渡金属氧化物由于合成方便、产量大、储量高、价格便宜等优点越来越受到关注,其中镍钴氧化物具有二价镍/三价镍和二价钴/三价钴两对氧化还原对,从而更有利于析氧反应的进行。但是传统镍钴氧化物材料本征电导率低、电化学活性位点少,因此,制造高导电率和高活性位点数量的新型镍钴氧化物材料已成为近年来的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料及制备方法和应用,改善了传统镍钴氧化物导电性差、电化学活性位点少的缺点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,镍钴氧化物在原纳米带上原位长大为平均尺寸为15~20nm的纳米颗粒,形成宽度为100~150nm并具有平均孔径为5~7nm的介孔的镍钴氧化物纳米带。
优选地,一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌,然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散;
(2)将硝酸镍、硝酸钴加入到乙二醇中,超声并搅拌得到粉色透明溶液;
(3)将步骤(2)配制的溶液倒入步骤(1)配制的溶液中,然后将混合溶液搅拌5~10min,得到前驱体溶液;
(4)将步骤(3)中所得前驱体溶液加入到高压反应釜内胆中,将内胆旋好放入高压反应釜外壳中,将高压反应釜放入真空干燥箱,加热到115~125℃,保持20~25h;水热反应结束后,通过离心分离沉淀物,用去离子水和乙醇分别洗涤2~4次,然后置于真空干燥箱中干燥;
(5)将步骤(4)中所得产物置于管式炉中于空气气氛下进行退火,自然冷却后得到镍钴氧化物;
(6)将步骤(5)中所得产物置于管式炉中在氩气气氛下退火,得到氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料;
优选地,步骤(1)的具体过程如下:将草酸置于去离子水中进行磁力搅拌5~10min,搅拌速度为600~800r/min,然后将草酸溶液置于超声器中进行超声分散5~10min。
优选地,步骤(2)中将硝酸镍、硝酸钴加入乙二醇中,超声5~10min,磁力搅拌5~10min,搅拌速度为600~800r/min,得到的硝酸盐溶液中镍钴离子的摩尔比为1:2;步骤(1)中的去离子水与步骤(2)中的乙二醇的体积比为1:3。
优选地,步骤(4)中干燥箱内干燥的具体条件如下:干燥温度为55~65℃,干燥时间为10~14h。
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