[发明专利]一种合成维生素A中间体亚甲基二膦酸四乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010992041.9 | 申请日： | 2020-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN112010893A | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 黑延琳;梁智平;宋少奇;贾建伟;白亚龙;王红卫 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司昌海生物分公司;浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 11042 | 代理人： | 付晓青;李广文 |
| 地址： | 312000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 维生素 中间体 甲基 二膦酸四乙酯 制备 方法 | ||
1.一种合成维生素A中间体亚甲基二膦酸四乙酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向金属钠或金属钠化合物固体中加入有机溶剂，搅拌均匀，于10-60℃下滴加亚磷酸二乙酯，在滴加亚磷酸二乙酯完毕后，在10～60℃下保温，得到亚磷酸二乙酯钠溶液；其中，所述金属钠化合物为乙醇钠、叔丁醇钠、氢化钠、氨基钠；其中，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、甲基叔丁醚、环己烷；
(2)脱除步骤(1)得到的亚磷酸二乙酯钠溶液中的有机溶剂，并回收，得到亚磷酸二乙酯钠固体；
(3)将二氯甲烷加入到步骤(2)得到的亚磷酸二乙酯钠盐中溶解，在20-55℃下进行取代反应，得到亚甲基二磷酸四乙酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，滴加亚磷酸二乙酯完毕后，在20～40℃下保温。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属钠或金属钠化合物和亚磷酸二乙酯的摩尔比为1.0-1.5：1，优选1.01-1.05：1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属钠或金属钠化合物与亚磷酸二乙酯的反应温度20-40℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述金属钠或金属钠化合物与亚磷酸二乙酯的反应时间为1-20h，优选3-10h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，得到的亚磷酸二乙酯钠含有机溶剂为0-10％(质量比)，优选0-3％(质量比)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，二氯甲烷与亚磷酸二乙酯的摩尔比为(1.0-8.0):1，优选3.0-5.0：1。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，取代反应的温度为25-45℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，取代反应的反应时间为6-72h，优选10-50h。
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