[发明专利]一种酮麝香制备方法在审
申请号: | 202010992773.8 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112142601A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 刘国朋;陈云生;郜时国;赵洪雷;路翠翠 | 申请(专利权)人: | 濮阳市欧亚化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/45;C07C45/46;C07C49/76;C07C2/86;C07C15/02;B01J27/224;B01J23/887;B01J37/10;B01J37/08 |
代理公司: | 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 | 代理人: | 王传明;靳建山 |
地址: | 457000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麝香 制备 方法 | ||
1.一种酮麝香制备方法,其特征在于,所述制备方法采用新的催化剂催化烷基化反应和酰基化反应,所述催化剂制备方法包括以下步骤:
步骤1:准备以下重量份的原料:硝酸锑5-12重量份、硝酸铁35-78重量份、硝酸钴2-5重量份、碳化硅3-5重量份、二氧化硅5-9重量份、乙醇胺7-15重量份、钼酸铵22-42重量份、乙酸镁0.8-2重量份;
步骤2:把硝酸锑、硝酸铁、硝酸钴溶于200重量份的去离子水中,得到溶液A;
步骤3:把碳化硅分散于200重量份去离子水中得到悬浮液B,二氧化硅分散于200重量份去离子水中得到悬浮液C;
步骤4:把乙醇胺和钼酸铵溶于200重量份去离子水中,得到溶液D;
步骤5:将溶液A、悬浮液C、溶液D同时滴加至10-60℃的悬浮液B中,边滴加边搅拌,滴加完毕后用稀氨水调pH值为7,再于50-90℃下水热老化4-8h,最后过滤洗涤,得到混合物E;
步骤6:把乙酸镁完全溶于适量去离子水中,得到乙酸镁水溶液,将步骤5中的混合物E加入乙酸镁水溶液,混匀干燥后粉碎,于500-800℃下焙烧4-6h,降至室温后得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种酮麝香制备方法,其特征在于,所述二氧化硅为稳定化改性的胶体二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种酮麝香制备方法,其特征在于,酮麝香的制备方法包括如下步骤:
步骤a:在置于0℃冰盐浴中反应器加入200重量份间二甲苯和5-10重量份催化剂,搅拌下缓慢滴加150重量份叔丁基氯,滴加完毕后升温至50-70℃反应8-12h,过滤后精馏,得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯;
步骤b:在置于30℃水浴中反应器加入216重量份1,3-二甲基-5-叔丁基苯、360重量份二氯甲烷和25-50重量份催化剂,搅拌下缓慢滴加150重量份乙酰氯,滴加完毕后升温至30-50℃反应8-12h,过滤后精馏,得到2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮;
步骤c:在置于冰盐浴中反应器加入196重量份浓硫酸和126重量份浓硝酸,于-5~0℃和搅拌下缓慢滴加200重量份步骤b中的2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮,滴加完毕后室温下反应2h后,把反应混合物加入冰水中并调至中性,经过滤和重结晶后得到酮麝香。
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