[发明专利]一种酮麝香制备方法在审

专利信息
申请号: 202010992773.8 申请日: 2020-09-21
公开(公告)号: CN112142601A 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 刘国朋;陈云生;郜时国;赵洪雷;路翠翠 申请(专利权)人: 濮阳市欧亚化工科技有限公司
主分类号: C07C201/08 分类号: C07C201/08;C07C205/45;C07C45/46;C07C49/76;C07C2/86;C07C15/02;B01J27/224;B01J23/887;B01J37/10;B01J37/08
代理公司: 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 代理人: 王传明;靳建山
地址: 457000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 麝香 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种酮麝香制备方法,其特征在于,所述制备方法采用新的催化剂催化烷基化反应和酰基化反应,所述催化剂制备方法包括以下步骤:

步骤1:准备以下重量份的原料:硝酸锑5-12重量份、硝酸铁35-78重量份、硝酸钴2-5重量份、碳化硅3-5重量份、二氧化硅5-9重量份、乙醇胺7-15重量份、钼酸铵22-42重量份、乙酸镁0.8-2重量份;

步骤2:把硝酸锑、硝酸铁、硝酸钴溶于200重量份的去离子水中,得到溶液A;

步骤3:把碳化硅分散于200重量份去离子水中得到悬浮液B,二氧化硅分散于200重量份去离子水中得到悬浮液C;

步骤4:把乙醇胺和钼酸铵溶于200重量份去离子水中,得到溶液D;

步骤5:将溶液A、悬浮液C、溶液D同时滴加至10-60℃的悬浮液B中,边滴加边搅拌,滴加完毕后用稀氨水调pH值为7,再于50-90℃下水热老化4-8h,最后过滤洗涤,得到混合物E;

步骤6:把乙酸镁完全溶于适量去离子水中,得到乙酸镁水溶液,将步骤5中的混合物E加入乙酸镁水溶液,混匀干燥后粉碎,于500-800℃下焙烧4-6h,降至室温后得到催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种酮麝香制备方法,其特征在于,所述二氧化硅为稳定化改性的胶体二氧化硅。

3.根据权利要求1所述的一种酮麝香制备方法,其特征在于,酮麝香的制备方法包括如下步骤:

步骤a:在置于0℃冰盐浴中反应器加入200重量份间二甲苯和5-10重量份催化剂,搅拌下缓慢滴加150重量份叔丁基氯,滴加完毕后升温至50-70℃反应8-12h,过滤后精馏,得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯;

步骤b:在置于30℃水浴中反应器加入216重量份1,3-二甲基-5-叔丁基苯、360重量份二氯甲烷和25-50重量份催化剂,搅拌下缓慢滴加150重量份乙酰氯,滴加完毕后升温至30-50℃反应8-12h,过滤后精馏,得到2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮;

步骤c:在置于冰盐浴中反应器加入196重量份浓硫酸和126重量份浓硝酸,于-5~0℃和搅拌下缓慢滴加200重量份步骤b中的2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮,滴加完毕后室温下反应2h后,把反应混合物加入冰水中并调至中性,经过滤和重结晶后得到酮麝香。

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