[发明专利]一种酮麝香制备方法

说明书

本发明公开了一种酮麝香制备方法，采用一种新的催化剂催化烷基化反应和酰基化反应。新催化剂的组成为[Sb_aFe_bMo₁Co_cMg_dO_x/SiO₂/SiC]，是一种混合物，x是按照钼元素组成1为标准，按照a,b,c,d的值以及Sb,Fe,Mo的氧化状态而定的。催化剂中的稳定化改性的胶体二氧化硅可以稀释催化剂中的活性成分，降低反应强度；碳化硅可以保持催化剂活性成分晶型稳定，增加使用寿命。另外，催化剂可以回收重复使用，避免了氯化铁、氯化锌或氯化铝等催化剂产生的固废和对设备的腐蚀，大大减轻了环保压力，简化了生成工艺，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于香料制造技术领域，尤其涉及一种酮麝香制备工艺。

背景技术

酮麝香属于硝基麝香类合成香料，在硝基麝香类合成香料中香气价值最高，香气柔和并具有香甜的动物香调，最接近天然麝香香气，且留香持久，因而深受青睐。另外，酮麝香几乎溶于所有香料，该产品由于原料易得，合成路线短等特点，是最经济的合成麝香，在香料市场具有重要地位。

酮麝香的制备工艺一般以二甲苯为起始原料，经烷基化、酰基化和硝化得到酮麝香；其中烷基化反应和酰基化反应中一般采用氯化铁、氯化锌或氯化铝作催化剂，以上催化剂存在使用过程中产生大量固废，对设备腐蚀性强，且不可重复使用。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种采用新催化剂催化烷基化反应和酰基化反应的酮麝香制备工艺。

所述催化剂制备方法如下：

步骤1：准备以下重量份的原料：硝酸锑5-12重量份、硝酸铁35-78重量份、硝酸钴2-5重量份、碳化硅3-5重量份、二氧化硅5-9重量份、乙醇胺7-15重量份、钼酸铵22-42重量份、乙酸镁0.8-2重量份，

步骤2：把硝酸锑、硝酸铁、硝酸钴溶于200重量份去离子水中，得到溶液A，

步骤3：把碳化硅分散于200重量份去离子水中得到悬浮液B，二氧化硅分散于200重量份去离子水中得到悬浮液C；

步骤4：把乙醇胺和钼酸铵溶于200重量份去离子水中，得到溶液D。

步骤5：将溶液A、悬浮液C、溶液D同时滴加至10-60℃的悬浮液B中，边滴加边搅拌，滴加完毕后用稀氨水调pH值为7，再于50-90℃下水热老化4-8h，最后过滤洗涤，得到混合物E.

步骤6：把乙酸镁完全溶于适量去离子水中，得到乙酸镁水溶液，将步骤5中的混合物E加入乙酸镁水溶液，混匀干燥后粉碎，于500-800℃下焙烧4-6h，降至室温后得到催化剂。

所述二氧化硅为稳定化改性的胶体二氧化硅；

所述催化剂是一种混合物，其组成为[Sb_aFe_bMo₁Co_cMg_dO_x/SiO₂/SiC]，x是按照钼元素组成1为标准，按照a,b,c,d的值以及Sb,Fe,Mo的氧化状态而定的。

酮麝香制备方法如下：

步骤a：在置于0℃冰盐浴中反应器加入200重量份间二甲苯和5-10重量份催化剂，搅拌下缓慢滴加150重量份叔丁基氯，滴加完毕后升温至50-70℃反应8-12h，过滤后精馏，得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯。

步骤b：在置于30℃水浴中反应器加入216重量份1,3-二甲基-5-叔丁基苯、360重量份二氯甲烷和25-50重量份催化剂，搅拌下缓慢滴加150重量份乙酰氯，滴加完毕后升温至30-50℃反应8-12h，过滤后精馏，得到2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮。