[发明专利]一种木醋液精制纯化方法

说明书

本发明公开了一种木醋液精制纯化方法，步骤如下：1)将粗木醋液于0.009‑0.015MPa下蒸馏两次，两次温度分别为64‑66、54‑56℃，得到粗提木醋液；2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按搅拌混合，行离心分离取分层中水相，水相中加入捕捉剂，再通过膜分离，得到精制的木醋液。其中，乳状液膜液体的膜相由司盘80、液体石蜡、磷酸三丁酯和煤油按照5:3‑5:1:91‑89的体积比混合而成，0.5‑0.6mol/L的NaOH溶液，油内比为1:0.8‑1.2；提取剂为聚乙烯醇和明胶混合而成。本发明能够快速、有效地对粗木醋液脱酚，处理过程条件温和，能够避免热变质或一些挥发物质的损失。

技术领域

本发明涉及植物成分提取技术领域，具体涉及一种木醋液精制纯化方法。

背景技术

生物质在热解过程中，会产生木炭、焦油和气体产物。气体产物经过冷凝和气液分离之后就可以获得棕褐色的木醋液，该木醋液为粗制木醋液。粗制木醋液的主要成分是水，同时也含有酸类、醇类、酚类、醛酮类以及酯类等有机组分。木醋液是经生物化学技术提取获得的天然植物素材，在高浓度下具有较强的杀菌、抗菌的功能；在低浓度下能抑制杂菌的繁殖，具有防菌，防虫的功效，在有机农业栽培中己被广泛利用。

由于粗制木醋液中的成分复杂，含有焦油、酚类、苯以及苯的衍生物等成分，且部分化学成分易氧化、聚合而变色，致使粗制木醋液不能直接应用于食品、医药等行业。因此，需对木醋液进行精制。常用的木醋液精制方法有：静置分离法、蒸馏法、低温冷冻解冻法、有机溶剂萃取法等。静置分离法虽简单易行，精制效果好，但是需要时间长。蒸馏法过程温度高，容易造成的热变质或一些挥发物质的损失。低温冷冻解冻法，需要严格控制低温范围，可操作性差。有机溶剂萃取法造价高，工艺繁琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种木醋液精制纯化方法，条件温和，耗时短，能够避免热变质或一些挥发物质的损失。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种木醋液精制纯化方法，包含以下步骤：

1)将粗木醋液先于0.009-0.015MPa、64-66℃条件下一次蒸馏，所得蒸馏液再于0.009-0.015Mpa、54-56℃条件下二次蒸馏，二次蒸馏所得蒸馏液为粗提木醋液；

2)将粗提木醋液与乳状液膜液体按1:3.5-4的体积比搅拌混合，将所得混合液用100-1000r/min转速进行离心分离，取分层中水相，水相中加入其重量1％-5％的捕捉剂，再通过膜分离，得到精制的木醋液。

上述技术方案中：

在步骤1)中，

所述一次蒸馏的条件优选为0.01MPa、65℃；所述二次蒸馏的条件优选为0.01MPa、55℃。

所述粗木醋液为粗制的核桃壳木醋液、苦杏壳木醋液或酸枣壳木醋液。以果壳类为原料的粗木醋液中所含的酚类和酸类杂质较多，特别适用于本申请的乳状液膜液体。

此外，本发明还提供了所述粗木醋液的一个具体的制备方案：

即，以核桃壳、苦杏壳或酸枣壳为原料，粉碎成粒径2-4cm的颗粒，将颗粒用pH为3-4的醋酸浸泡6-12h后取出，然后混入其重量1％-3％的纤维素酶，颗粒上铺一层滤布，滤布上铺有米糠或麦麸与酵母的混合物，酵母的重量为颗粒重量的0.1％-1％，米糠或麦麸的重量为颗粒重量的15％-20％，该混合物的含水率为15％-20％，再在顶部盖上覆膜，密封发酵3-5d，取出颗粒并干燥至含水率为6％-10％，将干燥后的混合物放入高温炉中，以10-20℃/min的升温速度升温至500-600℃，收集该温度段下馏出液，即得到粗木醋液。该制备方案在高温干馏前，先用纤维素酶和酒精短时间发酵，能够软化和破坏原料颗粒，生成各种孔道和裂缝，利于降低干馏温度和馏分溢出。

在步骤2)中，