[发明专利]卡马西平的检测方法

权利要求书

1.卡马西平的检测方法，其特征在于，包括：

制备至少三种浓度的标准溶液，其中，所述标准溶液为具有卡马西平和内标物的溶液；

利用液相色谱质谱联用仪在预设的检测条件下分别检测每一种所述标准溶液，获得每一种所述标准溶液对应的第一检测结果；

根据各个所述第一检测结果、所述标准溶液中的卡马西平和内标物的浓度，拟合卡马西平的标准曲线方程；

对待处理样品进行预处理，得到第一上清液；

向所述第一上清液内加入沉淀蛋白试剂和内标物，涡旋混合，并高速离心，取离心后的第二上清液作为待测样品；

利用液相色谱质谱联用仪在所述检测条件下检测所述待测样品，获得所述待测样品的第二检测结果；

基于所述标准曲线方程和所述第二检测结果，得到所述待测样品中卡马西平的浓度。

2.根据权利要求1所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述检测条件中的液相条件，包括：

当洗脱流动相的有机相为甲醇溶液、水相为蒸馏水时，所述有机相含有0-0.5％的甲酸，所述水相均含有0-0.5％的甲酸；

柱温为18-40℃；

流速为0.2-0.5mL/min。

3.根据权利要求2所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

当所述有机相与所述水相采用等度洗脱时，所述有机相与所述水相的洗脱比例包括：

55％:45％-70％:30％；

当所述有机相与所述水相采用梯度洗脱时，所述有机相与所述水相的洗脱比例包括：

0.00min：70％:30％-20％:80％；

0.01min：80％:20％-95％:5％；

0.50min：80％:20％-95％:5％；

0.51min：70％:30％-20％:80％；

3.00min：70％:30％-20％:80％。

4.根据权利要求1所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述检测条件中的质谱条件，包括：

所述液相色谱质谱联用仪中的质谱检测器为ESI(+)检测模式；

所述液相色谱质谱联用仪中的离子源参数为：加热气流速(L/min):8-12，雾化气流速(L/min):25-35，加热气温度(℃):300-350，毛细管电压(V):3000-4000。

5.根据权利要求1所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述标准曲线方程的两个变量分别为：卡马西平的色谱峰面积与内标物的色谱峰面积的比值，以及卡马西平的浓度与内标物的浓度的比值。

6.根据权利要求1所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述沉淀蛋白试剂包括：甲醇溶液、乙腈溶液、三氯乙酸、磺基水杨酸和高氯酸中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述沉淀蛋白试剂与所述第一上清液的体积比为15:1-100:1。

8.根据权利要求1所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述内标物包括：环庚米特。

9.根据权利要求1至8中任一所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述标准溶液和所述待测样品中的稀释液包括：50-100％的甲醇水溶液。

10.根据权利要求1至8中任一所述的卡马西平的检测方法，其特征在于，

所述向所述第一上清液内加入沉淀蛋白试剂和内标物，涡旋混合，并高速离心，取离心后的第二上清液作为待测样品，包括：

向所述第一上清液内加入内标物，在1000-2000rpm的转速下涡旋震荡混合30-60s；

顺次向混合后的所述第一上清液中加入沉淀蛋白试剂，在1200-2000rpm的转速下涡旋震荡混合60-180s后，并在10000-15000rpm的转速下高速离心480-900s，取离心后的第二上清液作为待测样品。