[发明专利]一种3-烷基-5-三氟甲基苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种制备式I所示化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

烷基化反应：将式II所示化合物3-溴-5-硝基三氟甲苯与烷基化试剂溶解在有机溶剂中，然后加入碱的水溶液，经置换惰性气体保护后再加入催化剂混匀反应，亲核烷基化反应完毕得到式III所示化合物3-溴-5-烷基三氟甲苯；

还原反应：将纯化后的式III所示化合物溶解在有机溶剂中，加入还原性金属，滴加酸性试剂混匀，在惰性气体保护下加热搅拌，还原反应完毕得到所述式I所示化合物；

所述式I、式III中，R为C1-C6的烷基；

所述C1-C6的烷基为如下基团中的任意一种：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、环己基；

上述烷基化反应方法中，所述惰性气体为氮气和氩气的至少一种；

所述烷基化试剂选自甲基硼酸、三甲基硼氧六环、乙基硼酸、正丙基硼酸、异丙基硼酸、正丁基硼酸、异丁基硼酸或环己基硼酸的至少一种；

所述碱选自磷酸钾、碳酸铯、碳酸钠或碳酸钾的至少一种；

所述催化剂选自双(三苯基膦)二氯化钯或四三苯基膦钯的至少一种；

所述还原性金属为锌、镓或铁的至少一种；

所述酸性试剂为冰醋酸、甲酸、氯化铵或浓盐酸的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烷基化试剂的投料摩尔用量为所述式II所示化合物的1.0～1.5倍；具体为1.1倍；

所述碱的水溶液的投料摩尔用量以碱的投料摩尔用量计，为所述式II所示化合物的1.0～2.5倍，具体为1.5倍；

所述催化剂的投料摩尔用量为所述式II所示化合物的0.5～2.5％，具体为1.0％；

所述酸性试剂的投料摩尔用量为所述式III所示化合物的2.0～4.0倍，具体为3.0倍；

所述还原性金属的投料摩尔用量为所述式III所示化合物的2.0～4.0倍，具体为3.0倍。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述碱的水溶液为碱的质量百分浓度为20％～50％的水溶液；具体为碱的质量百分浓度为35％的水溶液。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述烷基化反应和还原反应均在溶剂中进行。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述烷基化反应步骤中，溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、乙二醇二甲醚或1,4-二氧六环中的至少一种；

所述还原反应步骤中，溶剂选自乙醇或甲醇中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述烷基化反应步骤中，温度为90～120℃，具体为100℃；时间为2～6小时，具体为4小时；

所述还原反应步骤中，温度为25～90℃，具体为80℃；时间为6～24小时，具体为12小时。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述反应步骤中，反应装置为密闭的反应装置或附加回流装置的反应容器，具体为大型玻璃回流装置。