[发明专利]一种氮掺杂炭微球的制备方法在审
申请号: | 202010999760.3 | 申请日: | 2020-09-22 |
公开(公告)号: | CN112110437A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 闫萍;张林;闫桂林;张海霞;张海丽;胡春燕;王方丽;谭程程;张莉 | 申请(专利权)人: | 济宁碳素集团有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B01J13/02 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 宋震 |
地址: | 272000 山东省济宁市任*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 炭微球 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂炭微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤S1,溶液的制备:将去离子水、苯酚和稳定剂按一定比例置于玻璃容器中;
步骤S2,两步水热处理:将装有上述混合物溶液的玻璃容器放入恒温水浴锅中以一定的转速搅拌,进行水热处理,并在进行第一步水热处理过程中,加入甲醛;停止搅拌后将上述反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,将该反应釜置于烘箱中,以一定温度下进行第二步水热处理;
步骤S3,将第二步水热处理反应的产物进行固液分离,在对得到的固体产品进行干燥、氨化处理,得到氮掺杂炭微球。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂炭微球的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,稳定剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂炭微球的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,苯酚和稳定剂的质量比为11:10;苯酚和去离子水的质量比为1.4:1-1.9:1。
4.根据权利要求3所述的氮掺杂炭微球的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,苯酚和甲醛的摩尔比为:1:2.46。
5.根据权利要求4所述的氮掺杂炭微球的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,第一步水热处理,反应温度为70-90℃,反应时间为24-30h;第二步水热处理,反应温度为180-220℃,反应时间4-8h。
6.根据权利要求5所述的氮掺杂炭微球的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述干燥为普通干燥。
7.根据权利要求6所述的氮掺杂炭微球的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,氨化为在惰性气体(Ar/N2)氛围下,温度升到800-1000℃时,通入氨气,处理时间为1-4h。
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