[发明专利]一种氮掺杂炭微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种氮掺杂炭微球的制备方法，包括以下步骤：将去离子水、苯酚和稳定剂按一定比例置于玻璃容器中；将装有上述混合物溶液的玻璃容器放入恒温水浴锅中以一定的转速搅拌，进行水热处理，并在进行第一步水热处理过程中，加入甲醛；停止搅拌后将上述反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于烘箱中，进行第二步水热处理；将水热反应的产物固液分离后得到的固体产品进行氨化，得到氮掺杂的炭微球。本发明具有以下有益效果：该方法工艺简单、成本低廉，适合规模化生产；炭微球的球形度好，比表面积高，直径可控，并且将氮元素掺杂到炭微球中，能够提高其亲水性、生物相容性以及电化学反应活性，在吸附、催化、电容器等领域具有潜在应用。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种氮掺杂炭微球的制备方法。

背景技术

炭微球因为结构完整，粒径均一、填充密度高、比表面积大、耐热、耐化学腐蚀及机械强度高等特点，被广泛用于电极、吸附剂、催化剂载体及化学防护等领域。与纯多孔炭微球材料相比，氮掺杂的多孔炭微球除了具备炭材料的特点外，因为氮原子提供电子供体，使其在催化、吸附、储氨、锂离子电池和超级电容器上等拥有更优异的性能，这将显著扩展炭微球在各个领域的应用范围。

目前，炭微球的制备方法主要有气相沉积法和球型前驱体热解法，气相沉积法能一步得到炭微球，但是所得炭微球孔隙率很低，一般较难通过后处理造孔。球型前体热解法根据球型前驱体的制备工艺主要有乳液聚合法、喷雾成型法和水热法等。喷雾成型法得到的前驱体往往球型度较差，而乳液聚合法得到的微球往往尺寸较大，导致其使用受到限制。水热法一般得到的前驱体球形度很高，容易制备出纳米尺寸的聚合物前驱体。另外，在碳中掺氮的方法主要分为两种，第一种方法是由含氮前体，如三聚氰胺、聚吡咯、聚苯胺或其他含氮生物质直接高温处理制得。这些材料得到的炭材料通常比表面积很低，氮含量有限，往往需要活化进行后处理从而得到大孔结构。第二种方法是用含氮化合物如：NH₃、HCN、尿素或HNO₃对炭材料在气相或者液相中进行后处理。这种方法能够有效调控氮的形态和含量，然而，目前后处理法制备含氮炭微球制备路线较长，工艺较复杂。

发明内容

为解决上述问题之一，根据以上现有技术中的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种通过两步水热法合成酚醛纳米微球制备氮掺杂炭微球的方法。该方法工艺简单，所得炭微球球形度好，比表面积高且具有纳米粒径。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案是：

本发明所述的一种氮掺杂炭微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，溶液的制备：将去离子水、苯酚和稳定剂按一定比例置于玻璃容器中；

步骤S2，两步水热处理：将装有上述混合物溶液的玻璃容器放入恒温水浴锅中以一定的转速搅拌，进行水热处理，并在进行第一步水热处理过程中，加入甲醛；停止搅拌后将上述反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将该反应釜置于烘箱中，以一定温度下进行第二步水热处理；

步骤S3，将第二步水热处理反应的产物进行固液分离，在对得到的固体产品进行干燥、氨化处理，得到氮掺杂炭微球。

优选地，所述步骤S1中，稳定剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）或十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)。

优选地，所述步骤S1中，苯酚和稳定剂的质量比为11:10；苯酚和去离子水的质量比为1.4:1-1.9:1。

优选地，所述步骤S2中，苯酚和甲醛的摩尔比为：1:2.46。

优选地，所述步骤S2中，第一步水热处理，反应温度为70-90℃，反应时间为24-30h；第二步水热处理，反应温度为180-220℃，反应时间4-8h。

优选地，所述步骤S3中，所述干燥为普通干燥。