[发明专利]5′-尿苷单磷酸晶体及其制备方法有效
申请号: | 202010999891.1 | 申请日: | 2020-09-22 |
公开(公告)号: | CN111961102B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 杨朋朋;林晨光;温庆仕;徐梦洁;吴菁岚;庄伟;朱晨杰;柳东;应汉杰 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07H19/10 | 分类号: | C07H19/10;C07H1/06 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尿苷单 磷酸 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.5′-尿苷单磷酸晶体,其特征在于,其分子式为C18H48N4O29P2,晶体结构为(UMPH2)2·11H2O,属于正交晶系,空间群为C2221,晶胞参数为晶胞体积晶胞内分子数Z=4,晶体密度为1.406g/cm3。
2.根据权利要求1所述的5′-尿苷单磷酸晶体,其特征在于,其晶体粉末X-射线衍射分别在2θ为7.70°、8.94°、11.88°、13.98°、15.92°、17.76°、17.92°、20.42°、21.86°、23.24°处有吸收峰。
3.根据权利要求1所述的5′-尿苷单磷酸晶体,其特征在于,所述的5′-尿苷单磷酸晶体的结晶粉末的堆密度不小于0.35g/mL。
4.权利要求1~3中任意一项所述5′-尿苷单磷酸晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将5′-尿苷酸二钠水溶液置于设有超声发射装置的结晶器中,用盐酸调节pH为4.0~4.1,在5~15℃的条件下稳定30min;
(2)向步骤(1)所得反应体系中加入异丙醇,搅拌反应30min;
(3)开启超声发射装置,在50W的功率下作用于步骤(2)所得反应体系至该体系变浑浊,出现成核;关闭超声发射器,搅拌状态下养晶至该体系中有较多的晶体颗粒出现,且不再增多;
(4)向步骤(3)所得体系中加入溶析剂和反应剂至体系的pH降低至0.5~2.0,过程中维持搅拌;
(5)停止滴加溶析剂和反应剂,维持体系温度在5~15℃之间,继续搅拌4~6h;
(6)晶浆固液分离,洗涤,干燥,即得;
步骤(2)中,所述的异丙醇的加入量与步骤(1)中5′-尿苷酸二钠水溶液中5′-尿苷酸二钠的质量分数相关,当5%≤5′-尿苷酸二钠的质量分数<8%时,异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的1.0~1.2倍;当8%≤5′-尿苷酸二钠的质量分数<12%时,异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的0.7~1.0倍;当12%≤5′-尿苷酸二钠的质量分数<16%时,异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的0.5~0.7倍;当16%≤5′-尿苷酸二钠的质量分数≤20%时,异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的0.3~0.5倍;
步骤(4)中,所述的溶析剂为无水乙醇;所述的反应剂为质量分数为2%~4%的盐酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的5′-尿苷酸二钠水溶液中5′-尿苷酸二钠的质量分数为5%~20%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,盐酸的质量分数为10%~20%。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的溶析剂的加入速率为2mL/min;所述的反应剂的加入速率为1mL/min。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述的洗涤为用体积分数为90%的乙醇洗涤。
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