[发明专利]5′-尿苷单磷酸晶体及其制备方法

权利要求书

1.5′-尿苷单磷酸晶体，其特征在于，其分子式为C₁₈H₄₈N₄O₂₉P₂，晶体结构为(UMPH₂)₂·11H₂O，属于正交晶系，空间群为C222₁，晶胞参数为晶胞体积晶胞内分子数Z＝4，晶体密度为1.406g/cm³。

2.根据权利要求1所述的5′-尿苷单磷酸晶体，其特征在于，其晶体粉末X-射线衍射分别在2θ为7.70°、8.94°、11.88°、13.98°、15.92°、17.76°、17.92°、20.42°、21.86°、23.24°处有吸收峰。

3.根据权利要求1所述的5′-尿苷单磷酸晶体，其特征在于，所述的5′-尿苷单磷酸晶体的结晶粉末的堆密度不小于0.35g/mL。

4.权利要求1～3中任意一项所述5′-尿苷单磷酸晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将5′-尿苷酸二钠水溶液置于设有超声发射装置的结晶器中，用盐酸调节pH为4.0～4.1，在5～15℃的条件下稳定30min；

(2)向步骤(1)所得反应体系中加入异丙醇，搅拌反应30min；

(3)开启超声发射装置，在50W的功率下作用于步骤(2)所得反应体系至该体系变浑浊，出现成核；关闭超声发射器，搅拌状态下养晶至该体系中有较多的晶体颗粒出现，且不再增多；

(4)向步骤(3)所得体系中加入溶析剂和反应剂至体系的pH降低至0.5～2.0，过程中维持搅拌；

(5)停止滴加溶析剂和反应剂，维持体系温度在5～15℃之间，继续搅拌4～6h；

(6)晶浆固液分离，洗涤，干燥，即得；

步骤(2)中，所述的异丙醇的加入量与步骤(1)中5′-尿苷酸二钠水溶液中5′-尿苷酸二钠的质量分数相关，当5％≤5′-尿苷酸二钠的质量分数＜8％时，异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的1.0～1.2倍；当8％≤5′-尿苷酸二钠的质量分数＜12％时，异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的0.7～1.0倍；当12％≤5′-尿苷酸二钠的质量分数＜16％时，异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的0.5～0.7倍；当16％≤5′-尿苷酸二钠的质量分数≤20％时，异丙醇的体积为5′-尿苷酸二钠水溶液体积的0.3～0.5倍；

步骤(4)中，所述的溶析剂为无水乙醇；所述的反应剂为质量分数为2％～4％的盐酸。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的5′-尿苷酸二钠水溶液中5′-尿苷酸二钠的质量分数为5％～20％。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，盐酸的质量分数为10％～20％。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的溶析剂的加入速率为2mL/min；所述的反应剂的加入速率为1mL/min。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的洗涤为用体积分数为90％的乙醇洗涤。