[发明专利]一种连续化合成甲基异丙基酮的方法有效
申请号: | 202011001775.2 | 申请日: | 2020-09-22 |
公开(公告)号: | CN112159317B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 侯永生;吴国军;朱素娟;马华青;邹敏;侯龙;张建波;张立滨;柳伟杰 | 申请(专利权)人: | 山东智永化工产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C49/04 | 分类号: | C07C49/04;C07C45/61 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 261000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化合 甲基 丙基 方法 | ||
1.一种连续化合成甲基异丙基酮的方法,其特征在于:所述连续化合成甲基异丙基酮的方法,具体如下:
将五级1L串联加氢反应釜用氮气置换三次,氢气置换三次,并保持各级釜氢气压力3.0Mpa;开启丁酮、催化剂进料泵及甲醛进料泵开始向第一级釜开始进料;丁酮的流量是6.3g/min;37%甲醛液的流量是5g/min;催化剂浆料的流量是0.31g/min;所述催化剂的质量浓度为8%;
采用的催化剂包括加氢催化剂和缩合催化剂;所述加氢催化剂为钯炭,钯含量3%;所述缩合催化剂,为大孔强碱阴离子交换树脂;所述加氢催化剂与丁酮的质量比为0.0039:1;所述缩合催化剂与丁酮的质量比为0.0049:1;
开启第一级釜自吸搅拌,转速为360转/分钟,控制第一级温度为35-40℃;第一级釜物料达到溢流液位时开始流入二级釜,并开启第二级釜自吸搅拌,转速为650转/分钟,控制温度65-70℃;第二釜液位达到溢流液位时物料开始进入第三级釜,开启第三级釜搅拌,转速为850转/分钟,并控制温度80-85℃,同样方式开启第四级釜搅拌,转速为350转/分钟,并控制温度110-115℃,同样方式开启第五级釜搅拌,转速为150转/分钟,并控制温度120-125℃;第五级釜达到溢流液位流经冷凝装使物料降温至45℃以下,再经过减压设备出料;过滤出加氢催化剂,将液相分层,油相和水相经精馏分离得到产品甲基异丙基酮;根据连续采出一小时物料计算,得到产品甲基异丙基酮248.4克,以甲醛计收率为78%。
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