[发明专利]一种连续化合成甲基异丙基酮的方法

说明书

本发明提供一种连续化合成甲基异丙基酮的方法，在n级依次串联的反应釜中进行连续化合成甲基异丙基酮。本发明方法，制备的甲基异丙基酮纯度达99%以上，收率73‑78%。本发明的方法能够实现甲基异丙基酮的连续化工业生产，减少人工参与的操作，降低运行成本，原料投入配比、原料投入量和反应时间都能够进行精确控制，可实现自动化控制，工业化生产过程更为安全、环保、可靠。

技术领域

本发明涉及一种连续化合成甲基异丙基酮的方法，属于化工合成技术领域。

背景技术

现有的丁酮甲醛法合成甲基异丙基酮，一般采取间歇法，间歇法存在工序繁多，需要人工操作量大，物料的反应、分离、转移繁琐，动密封静密封点多，气味环保不可控，三废多，收率低；还存在生产效率低下，运行成本高； 原料投入配比、原料投入量和反应时间无法实现自动化控制，不利于工业化生产。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种连续化合成甲基异丙基酮的方法，可实现自动化控制，提高生产效率，同时提高产品收率，适用于工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种连续化合成甲基异丙基酮的方法，在n级依次串联的反应釜中进行连续化合成甲基异丙基酮。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

每级釜上均设有自吸气式搅拌装置；各级反应加氢釜内的温度均维持在反应温度及氢气压力，且各级反应加氢釜均开启搅拌的条件下，催化剂浆料和丁酮、甲醛液，以连续化进料的方式从第一级或多级反应加氢釜进料，流到第n级反应加氢釜，将第n级反应加氢釜内流出的反应液收集，收集的反应液经过滤后进行液相处理得到甲基异丙基酮产品。

所述n为2-20；优选为3-9；

反应原料为丁酮、甲醛，摩尔比为1:0.1-3，优选1：0.3~1.1，进一步优选为1：0.5-1；

催化剂包括加氢催化剂和缩合催化剂；所述加氢催化剂为钯炭、铂炭、雷尼镍，优选钯炭，钯含量0.1-10%，优选为2-4%；

所述缩合催化剂，为大孔强碱阴离子交换树脂或大孔强酸阳离子交换树脂。

所述加氢催化剂与丁酮的质量比为0.002-0.006:1；所述缩合催化剂与丁酮的质量比为0.003-0.007:1。

所述反应釜的压力为0.05-5Mpa；温度为30-150℃，转速为50-1000转/分钟。

优选为：所述反应釜的压力为0.2-4Mpa；转速为150-860转/分钟；第一级反应釜的温度为35-50℃，第n级反应釜的温度为80-150℃，从第一级到第n级反应釜，温度呈现逐渐升高的趋势。

反应停留时间0.5-10小时，即物料从第一级釜到最后一级釜的时间；

甲醛以甲醛液的形式进料；甲醛液的质量浓度是10-55%；优选为30-40%。

采用上述技术方案，本发明取得的有益效果：

（1）本发明方法，制备的甲基异丙基酮纯度达99%以上，收率73-78%。

（2）本发明的方法能够实现甲基异丙基酮的连续化工业生产，减少人工参与的操作，降低运行成本，原料投入配比、原料投入量和反应时间都能够进行精确控制，可实现自动化控制，工业化生产过程更为安全、环保、可靠。

附图说明

图1为本发明所述连续化合成甲基异丙基酮的工艺流程图。

具体实施方式

实施例 1