[发明专利]一种抗氧化氮化硅纤维增强复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)采用氮化硅纤维制备预制体坯件；

(2)对步骤(1)制备得到的预制体坯件进行加热氧化处理，得到表面具有氧化层的预制体；

(3)对步骤(2)得到的表面具有氧化层的预制体进行前驱体浸渍，然后进行交联固化处理，最后进行裂解处理，完成一次前驱体浸渍干燥处理；

(4)重复步骤(3)至少一次，得到抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(1)中，所述氮化硅纤维为氮化硅纤维纱；

采用编织方式将所述氮化硅纤维加工成所述预制体坯件；和/或

所述预制体坯件的纤维体积含量为30～50％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(1)中，对所述预制体坯件进行氧化处理之前用溶剂进行预处理；

优选的是，预处理所用溶剂选自由水、丙酮和乙醇组成的组。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(2)中，所述氧化处理在烧结炉中进行；

所述氧化处理的次数为1次；

优选的是，所述加热氧化处理的处理温度为800-1200℃；优选的是，所述加热氧化处理在空气或氧气的气氛中进行；

更优选的是，所述加热氧化处理的处理温度为800℃-1100℃；

进一步优选的是，在所述加热氧化处理的过程中，所述预制体坯件的升温速率为3℃/min～10℃/min，和/或在所述加热氧化处理的处理温度下的保温时间为5-20min；

更进一步优选的是，所用空气气氛中氧的分压为PO₂＝0.021MPa，氧气气氛中氧的分压为PO₂＝0.1MPa。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(3)中，所述前驱体为聚合物陶瓷前驱体；所述前驱体浸渍方法为真空吸注方法；

优选的是，所述前驱体为聚硅氮烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(3)中，所述交联固化反应是在氮气气氛下进行；

优选的是，所述交联固化反应的反应温度是100-300℃；

更优选的是，所述交联固化反应在所述反应温度下保温时间为10-20h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(3)中，所述裂解处理是在裂解装置中在氨气气氛下进行，裂解温度为300-1000℃，裂解时间为3-9小时；

优选的是，所述裂解处理按照如下方法进行：

在第一温度下裂解1～3小时，再在第二温度下裂解1～3小时，再在第三温度下裂解1～3小时；其中，第一温度低于第二温度，第二温度低于第三温度；

优选的是，所述第一温度为300-500℃，第二温度为500-700℃，第三温度为800-1000℃；

更优选的是，所述裂解过程中向裂解装置中进行通氨气操作。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(4)中，重复步骤(3)3-6次。

9.一种抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料，其特征在于：

所述抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料按照权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到；

优选的是，所述抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料的常温密度为1.72～1.76g/cm³，和/或弯曲强度为58～80MPa，和/或在1200℃空气气氛氧化处理1h后增重率为2.21％～12.86％。

10.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料或权利要求9所述的抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料在飞行器透波系统中应用。