[发明专利]一种抗氧化氮化硅纤维增强复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料的制备方法。所述制备方法包括：(1)采用氮化硅纤维制备预制体坯件；(2)对步骤(1)制备得到的预制体坯件进行加热氧化处理，得到表面具有氧化层的预制体；(3)对步骤(2)得到的表面具有氧化层的预制体进行前驱体浸渍，然后进行交联固化处理，最后进行裂解处理，完成一次前驱体浸渍干燥处理；(4)重复步骤(3)至少一次，得到抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料。该制备方法可以制备出表面抗氧化性好的纤维及其复合材料，可在高速飞行器透波系统中应用。

技术领域

本发明涉及纤维及复合材料技术领域，尤其涉及一种提高氮化硅纤维及其复合材料表面抗氧化性的方法。

背景技术

高速飞行器的发展对集耐高温、透波、承载等功能于一体的高性能透波材料提出了更高的要求。氮化硅纤维增强复合材料由于其良好的力学性能、优良的介电性能、卓越的耐高温性能成为理想的高速飞行器用耐高温透波材料。但由于氮化硅在氧化性气氛下易发生氧化，氧化形成的不耐高温相，导致高温循环后力学性能下降，大大限制了其应用范围。因此研究提高其抗氧化性成为提高其应用性的重要途径。

对于氮化硅纤维增强复合材料，其制备首选以聚合物陶瓷前驱体为浸渍体通过PIP工艺制备耐高温透波陶瓷基复合材料的方案。在复合材料中，纤维是复合材料强度和韧性的主要来源，因此提高纤维的抗氧化性，不仅可以提高成型后复合材料的抗氧化性，而且可以减少PIP过程中可能发生的氧化现象，对于提高复合材料的抗氧化性具有重要意义。

因此，提高氮化硅纤维的抗氧化性，进而提高复合材料的抗氧化性的方法，有益于复合材料在耐高温方向的发展，对于氮化硅纤维增强复合材料的发展具有重要意义。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是氮化硅在氧化性气氛下易发生氧化，氧化形成的不耐高温相，导致高温循环后力学性能下降的问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明在第一方面提供了一种抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)采用氮化硅纤维制备预制体坯件；

(2)对步骤(1)制备得到的预制体坯件进行加热氧化处理，得到表面具有氧化层的预制体；

(3)对步骤(2)得到的表面具有氧化层的预制体进行前驱体浸渍，然后进行交联固化处理，最后进行裂解处理，完成一次前驱体浸渍干燥处理；

(4)重复步骤(3)至少一次，得到抗氧化的氮化硅纤维增强复合材料。

优选地，在步骤(1)中，所述氮化硅纤维为氮化硅纤维纱；

采用编织方式将所述氮化硅纤维加工成所述预制体坯件；和/或

所述预制体坯件的纤维体积含量为30～50％。

优选地，在步骤(1)中，对所述预制体坯件进行氧化处理之前用溶剂进行预处理；

优选的是，预处理所用溶剂选自由水、丙酮和乙醇组成的组。

优选地，在步骤(2)中，所述氧化处理在烧结炉中进行；

所述氧化处理的次数为1次；

优选的是，所述加热氧化处理的处理温度为800-1200℃；优选的是，所述加热氧化处理在空气或氧气的气氛中进行；

更优选的是，所述加热氧化处理的处理温度为800-1100℃；

进一步优选的是，在所述加热氧化处理的过程中，所述预制体坯件的升温速率为3℃/min～10℃/min，和/或在所述加热氧化处理的处理温度下的保温时间为5-20min；