[发明专利]一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置有效
申请号: | 202011005563.1 | 申请日: | 2020-09-23 |
公开(公告)号: | CN112159332B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 岳涛;郭鹏;王达彤;徐婷;卢福军 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C231/10 | 分类号: | C07C231/10;C07C237/30;B01J19/00 |
代理公司: | 济南信友知识产权代理事务所(普通合伙) 37420 | 代理人: | 卜娟 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续生产 苯达松 中间体 氨基 苯甲酸 丙基 工艺 装置 | ||
1.一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺装置,其特征在于,具体结构如下:
所述的邻苯二甲酰亚胺(1)底部通过管道a与微通道反应器(3)的中部连接,次氯酸钠储槽(2)的底部通过管道b与微通道反应器(3)的中部连接,所述的微通道器(3)的底部通过管道c与暂存槽(4)的上部连接,所述的暂存槽(4)的底部部通过泵及管道d与静态混合器(6)的上部连接,所述的盐酸储槽(5)底部通过管道e与静态混合器(6)的上部连接,所述的静态混合器(6)的底部通过管道f与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)上部相连,所述的异丙胺水溶液搅拌槽(8)的底部通过管道g与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)的顶部相连;
所述的邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)底部通过管道h与滤液储槽(11)顶部相连,所述的滤液储槽(11)底部通过管道i与异丙胺水溶液搅拌槽(8)顶部连接,所述的管道h上设置有板框过滤机(9);耙式干燥机(10)位于板框过滤机(9)的正下方。
2.采用如权利要求1所述的装置进行连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将邻苯二甲酰亚胺、纯水、质量分数为32%氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜(1) ,开启搅拌,打开调节电机转速使物料达到湍流状态,物料逐渐溶解,溶液澄清;
(2)邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜(1)、次氯酸钠储槽(2)打开对应的底部阀门,通过流量计与阀门的联锁控制,分别按照一定流量进入微通道反应器(3) ,且打开反应器的冷媒阀门,控制溶液的温度为-20~-5℃,产生的溶液进入暂存槽(4)待用;
(3)暂存槽(4)溶液与盐酸储槽(5)溶液加压后,通过流量计与阀门的联锁控制,分别按照一定流量进入静态混合器(6);
(4)打开静态混合器(6)的出料阀门,浆液进入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7),开启搅拌,并打开异丙胺水溶液储槽(8)的出料阀门,反应4~6h;
(5)打开反应釜(7)底部阀门,经过板框过滤机(9)的过滤及耙式干燥机(10)的干燥,固体为邻氨基本甲酸异丙基胺,液体溶液返回套用。
3.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺:纯水质量比=1:3~1:5,搅拌级别6~8。
4.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺:32%氢氧化钠溶液摩尔比=1:1 .1~1 .2。
5.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(2)邻苯二甲酰亚胺碱化液、次氯酸钠溶液进料管对应设置,使所述邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成90~180°夹角。
6.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,步骤(2)中次氯酸钠:邻苯二甲酰亚胺摩尔比1 .2~1 .1:1进料。
7.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(2)次氯酸钠有效氯质量含量为8%~13%。
8.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(3)盐酸溶液质量含量为30%~35%。
9.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(3)暂存槽(4)溶液与盐酸溶液,以盐酸溶液:暂存槽(4)溶液摩尔比1 .05~1 .1:1进料,保证反应液的pH=4~6 .5出料。
10.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺,其特征在于,所述的步骤(4)中异丙胺:邻苯二甲酰亚胺摩尔比=1 .3:1~1 .1:1,异丙胺水溶液中异丙胺:水质量比=1:3~1:5。
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