[发明专利]一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置

说明书

本发明公开了一种以邻苯二甲酰亚胺为原料连续化生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置。所述的工艺，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酰亚胺固体和纯水加入反应釜，低速搅拌，加入32%氢氧化钠溶液，常温搅拌30min；（2）邻苯二甲酰亚胺钠盐溶液、次氯酸钠溶液各自按照一定流量进入微通道反应器低温发生霍夫曼重排反应，进入暂存槽；（4）暂存槽1反应液与盐酸（或硫酸等）通过静态混合器混合后，进入反应釜，升温至室温后，以一定流量加入异丙胺水溶液，继续搅拌2～3h；（4）溶液经过板框压滤机，滤液返回第一步重复套用，滤饼干燥得到靛红酸酐，纯度高达99%以上。

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置。

技术背景

苯达松是 1968 年德国巴登公司研制成功的内吸传导型除草剂。适用于水稻、三麦、玉米、大豆、花生、豌豆、苜蓿等多种作物和牧场毒草，对阔叶杂草和莎草科杂草有优异的防治效果。苯达松具有高效、低毒、杀草谱广、无药害、与其他除草剂混用性好等优点， 因此需求量较大，而作为苯达松中间体 邻氨基苯甲酸异丙基胺需求量也急剧增加。

自 20 世纪 90 年代中期微反应技术兴起以来，微通道反应器的研究和应用受到国内外研究人员的广泛关注，在医药、农药、精细化工产品以及中间体合成等领域中得到越来越广泛的应用，成为化工过程强化领域的重要发展方向之一。

现有的制备邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺是采用靛红酸酐与异丙胺在有机溶剂二氯 乙烷在普通的搅拌反应釜条件下制备得到，因此反应过程不可避免的产生了大量的废有机溶剂，且受制于设备的问题，不仅产量较低，而且由于存在物料返混的问题，杂质较多。

发明内容

本发明主要针对现有生产力较低、废有机溶剂多的问题，提供一种能实现连续生产、产品质量、性能稳定、能耗低、无废有机溶剂的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺装置，具体结构如下：

所述的邻苯二甲酰亚胺底部通过管道 a 与微通道反应器的中部连接，次氯酸钠储槽的底部通过管道 b 与微通道反应器的中部连接，所述的微通道器的底部通过管道 c与暂存槽的上部连接，所述的暂存槽的底部部通过泵及管道 d 与静态混合器的上部连接，所述的盐

酸储槽底部通过管道 e 与静态混合器的上部连接，所述的静态混合器的底部通过管道 f 与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜上部相连，所述的异丙胺水溶液搅拌槽的底部通过管道 g 与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜的顶部相连；所述的邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜底部通过管道 h 与滤液储槽顶部相连，所述的滤液储槽底部通过管道 i 与异丙胺水溶液搅拌槽顶部连接，所述的管道 h 上设置有板框过滤机；耙式干燥机位于板框过滤机的正下方。

采用所述的装置进行连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，具体步骤如下：

（1）将邻苯二甲酰亚胺、纯水、质量分数为 32%氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；

（2）邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜、次氯酸钠储槽打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器 3，且打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为-20~-5℃，产生的溶液进入暂存槽 4 待用；

（3）暂存槽溶液与盐酸储槽溶液加压后，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入静态混合器；

（4）打开静态混合器的出料阀门，浆液进入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜，开启搅拌，并打开异丙胺水溶液储槽的出料阀门，反应 4~6h；