[发明专利]一种精制丙交酯的重结晶工艺

权利要求书

1.一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1.向反应釜中加入乳酸，然后加入ZnO催化剂，在100～160℃、减压条件下，缩聚1.5～2.5h，制备得到乳酸低聚物；

S2.往步骤S1制得的乳酸低聚物中加入复合催化剂，在加热、真空条件下进行解聚，制备得到丙交酯粗品；

S3.在步骤S2制备的丙交酯粗品进行研磨，制得超细化丙交酯粗品，再向超细化丙交酯粗品中加入二甲基甲酮进行溶解，并采用加热器进行加热升温制得混合液；

S4.在步骤S3制得的混合液中加入乙醇，乙醇对丙交酯和二甲基甲酮进行溶解，并制得交替溶剂混合液；

S5.将步骤S4制得的交替溶剂混合液冷却析晶，离心分离后得到纯化后的丙交酯。

2.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S2中加热温度为200～300℃，真空条件为0.01～0.05Mpa，所述丙交酯粗品为粉末晶体状的L型粗丙交酯。

3.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S3中加热器的温度设置为80～110℃。

4.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S5中冷却析晶的温度为-5～25℃；所述冷却析晶的冷却速率为0.5～10.0℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S2中丙交酯粗品与步骤S3中二甲基甲酮溶剂的质量比为1：1～20。

6.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S2中丙交酯粗品与步骤S4中乙醇溶剂的质量比为1：1～20。

7.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S2中丙交酯粗品包括75～98wt％的丙交酯、1.5～20wt％的内消旋meso-丙交酯和0.5～5wt％的乳酸及低聚乳酸；所述粗丙交酯中各组分含量之和为100％。

8.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S3中二甲基甲酮溶剂的浓度为80～99wt％，所述步骤S4中乙醇溶剂的浓度为90～95wt％。

9.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于，还包括：将所述纯化后的丙交酯继续按照步骤S3、步骤S4及步骤S5进行提纯，并重结晶三次，得到精制丙交酯。

10.根据权利要求1所述的一种精制丙交酯的重结晶工艺，其特征在于：所述步骤S2中所述复合催化剂由质量比为5:2:7:9的异辛酸亚锡、钼酸铵、氧化石墨烯和环己内酯混合复配而得。